[发明专利]一种测定水质化学需氧量的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境监测技术领域，具体地说涉及一种测定水质化学需氧量的方法。

背景技术

化学需氧量又称化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand，简称COD)，是废水检测过程中的一个重要参数，是衡量水中有机物含量多少的指标，化学需氧量越大，说明水体受有机物污染越严重。所谓化学需氧量是指在一定条件下，采用一定强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，也是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要是有机物，有机物质主要由碳、氮、硫、氢组成，在化学需氧量测定的过程中，有机物被氧化为二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和水，随着水样中还原性物质及测定方法的不同，其测定值也有所不同。

目前应用较为普遍的测定方法是重铬酸钾法和高锰酸钾指数法，二者均为化学方法，重铬酸钾法是在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，加水稀释至约140ml，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。高锰酸钾指数法是以高锰酸钾作氧化剂测定COD 值，测出来的数值为高锰酸钾指数。但是这两种方法各有其缺点，重铬酸钾法在测定过程中产生的六价铬、硫酸汞、银等重金属离子会产生较大的二次污染；水中氯离子浓度高于10000mg/L时屏蔽剂已经不能完全屏蔽氯离子，需做稀释进行第二次测定；氧化时间长，需进行2.5小时；重铬酸钾酸性溶液氧化能力较高但是仍不能100％反应化学需氧量；试剂量大，需至少50mL，并且回流装置占据的空间大，水电消耗大，操作不便，难以大批量快速测定。而高锰酸钾指数法则存在如下问题：氧化能力弱，只能反应20-30％的水体中化学需氧量；反应过程中锰离子对于环境有二次污染；试剂消耗大，一次需120mL。

发明内容

为此，本发明正是要解决上述技术问题，从而提出一种无二次污染、试剂用量小、测试简便、时间短、不受氯离子干扰、测定精度更高的测定水质化学需氧量的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

本发明提供一种测定水质化学需氧量的方法，其包括如下步骤：

a、将水样用体积浓度为1-10％的盐酸进行酸化处理，得到酸化水样；

b、取20μL-2.5mL的所述酸化水样于600-1200℃下高温燃烧，取 20μL-2.5mL的所述酸化水样于100-300℃下低温燃烧；

c、分别测定高温燃烧和低温燃烧产生的气体成分及含量；

d、计算化学需氧量。

作为优选，所述高温燃烧后水样中有机物和无机盐燃烧生成二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和水，液态水转变为气态，所述二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和水分子的物质的量分别计为C1、N1、S1和H1。

作为优选，所述低温燃烧后酸化水样中的无机盐燃烧生成二氧化碳、二氧化氮，液态水转变为气态，所述二氧化碳、二氧化氮和水分子的物质的量分别计为C2、N2和H2。

作为优选，通过氧原子数量补偿法和最小二乘法计算化学需氧量：所述水样中有机物中碳、氮、硫和氢元素的物质的量分别为C、N、S、H，所述C＝C1-C2，所述N＝N1-N2，所述S＝S1，所述H＝H1-H2，所述化学需氧量＝k(2C+2N+2S+0.5H)/L，所述k为常数，所述L为水样体积。

作为优选，所述k值为28-32。

作为优选，所述化学需氧量＝28.7(2C+2N+2S+0.5H)/L，其中，所述L 为水样体积。

作为优选，所述气体成分及含量由红外检测器测定。

作为优选，所述步骤a中水样体积为1-10mL，所述盐酸与水样的体积比为 1：10-50。

作为优选，所述高温燃烧、低温燃烧分别在高温燃烧管和低温燃烧管中进行。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：