[发明专利]一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液及电解抛光方法

说明书

本发明公开了一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液及电解抛光方法，属于镁合金表面处理技术领域。所述电解抛光液每升中各组分含量为：正丙醇90～100ml、高氯酸10～15ml、去离子水15～20ml、羟基喹啉8～12g、柠檬酸60～70g、硫氰酸钠40～45g，余量为无水乙醇。本发明的电解抛光液，能有效去除镁合金表面的应力层及氧化层，电解抛光后镁合金表面平整且光亮清洁、无连续腐蚀坑，与现有的镁合金电解抛光液相比，具有材料来源广泛、配制简单、价格低廉、标定率高等优点；本发明还公开了一种易于操作、成本较低且效果稳定的镁合金EBSD样品电解抛光方法。

技术领域

本发明属于镁合金表面处理技术领域，具体涉及一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液及电解抛光方法。

背景技术

镁合金具有密度低、比强度和比刚度高、弹性模量小、尺寸稳定性高、导热性好等优点，已广泛应用于航空航天、汽车、电子通讯等领域；同时由于镁合金在人体中具有生物可降解性，其作为医用植入材料也具有巨大应用前景。由于铸造镁合金力学性能及耐腐蚀性较差，因此镁合金在使用前一般都要进行挤压、拉拔或轧制等一系列加工工序，而镁合金在变形过程中会形成织构，晶粒会出现择优取向。近年来用于研究材料微观组织结构及其变形过程中的取向变化等问题的EBSD技术发展迅速，相比于透射电镜分析技术，EBSD试样制备相对容易，但是由于电子背散射衍射只发生在试样表面极浅表层的几十个纳米范围内，所以EBSD试样要求表面无应力层、无氧化层、无连续腐蚀坑、光亮清洁，这样才能获得质量较高的衍射花样。

试样制备在EBSD实验中起到决定性的作用，样品质量的好坏直接影响标定率的高低。影响EBSD试样制备的第一个因素是电解抛光液，第二个因素是电解抛光方法尤其是电压电流的选择。商用AC-2电解抛光液的价格高达5000元/升，且现已全面停产，国内目前没有类似的产品生产和销售。目前，国内研究人员主要采用自己配制的电解抛光液及电解抛光方法来制备镁合金EBSD样品，但多处于摸索阶段，电解液成分比例不确定、电解抛光参数不确定，电解抛光效果不佳。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液及电解抛光方法，提高镁合金EBSD试样制备的质量及稳定性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光液，每升电解抛光液中各组分含量为：正丙醇90～100ml、高氯酸10～15ml、去离子水15～20ml、羟基喹啉8～12g、柠檬酸60～70g、硫氰酸钠40～45g，余量为无水乙醇。

一种用于制备镁合金EBSD样品的电解抛光方法，包括以下步骤：

(1)将所述电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入即可，将烧杯放入盛有冰水混合物的水槽中；

(2)以不锈钢片为阴极，与恒流稳压电源的负极相连，并浸入盛有电解抛光液的烧杯底部，以镁合金样品为阳极，与恒流稳压电源正极相连；

(3)电解抛光前，将恒流稳压电源的电压调至20～25V，随后开始电解抛光，将镁合金样品待抛光面平行于不锈钢片浸入电解抛光液中，并进行机械搅拌，电流大小由镁合金试样待抛光面与不锈钢片之间的距离决定，电解抛光过程中控制在0.1～0.5A，电解抛光时间控制在30～60s；

(4)电解抛光结束后，将镁合金试样取出，用无水乙醇冲洗，随后利用超声波进行清洗，最后用吹风机冷风吹干保存。

与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果如下：

本发明的电解抛光液，能有效去除镁合金表面的应力层及氧化层，抛光后表面平整且光亮清洁、无连续腐蚀坑，具有材料来源广泛、配制简单、价格低廉、标定率高等优点，可用于替代商用AC-2电解抛光液；本发明的电解抛光方法易于操作、成本较低且效果稳定，可有效降低镁合金EBSD试样制备的硬件要求，便于广泛推广。