[发明专利]一种钯/银合金纳米催化剂的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201710760363.9 | 申请日： | 2017-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN107497426B | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 杨晨晨;王爱丽;殷恒波 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B01J23/50 | 分类号： | B01J23/50;C07C221/00;C07C225/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合金 纳米 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种钯/银纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
称量一定量的Pd和Ag的金属前驱体，并分别溶于无水乙醇溶液中，搅拌混合后加入有机修饰剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的醇溶液，在30-60 ℃下混合搅拌20 min，用NaOH乙醇溶液调节反应液pH值，然后待温度升至70 ℃后，将一定浓度的水合肼/抗坏血酸乙醇溶液逐滴加到上述反应液中，反应4-8 h后，经无水乙醇多次洗涤，真空干燥后，即可制得钯/银合金纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种钯/银纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，Pd的金属前驱体为Pd(NO3)2·2H2O，Ag的金属前驱体为AgNO3。
3.根据权利要求1所述的一种钯/银纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量分数为10%。
4.根据权利要求1所述的一种钯/银纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述纳米合金催化剂中钯、银的摩尔配比为0.01-0.1:1。
5.根据权利要求1所述的一种钯/银纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述NaOH乙醇溶液调节反应液的pH值为6-14，NaOH的浓度为0.5-1.5 mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种钯/银纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述水合肼/抗坏血酸乙醇溶液的浓度为0.5-0.9 mol/L。
7.根据权利要求1所述制备方法制得的钯/银纳米合金催化剂的应用，其特征在于，将钯/银纳米合金催化剂、1-硝基蒽醌和N,N-二甲基甲酰胺按照一定配比置于高压反应釜中，通N2进行吹扫5分钟，然后通入高纯氢置换N2并升压至一定反应压力，在一定温度下搅拌反应，反应结束后，反应产物组分、含量采用高效液相色谱分析。
8.根据权利要求7所述的钯/银纳米合金催化剂的应用，其特征在于，1-硝基蒽醌、DMF、钯/银合金纳米催化剂的比例为：2 g:250 mL:0.01g-0.1g。
9.根据权利要求7所述的钯/银纳米合金催化剂的应用，其特征在于，步骤2中，钯/银纳米合金催化剂选择催化合成1-氨基蒽醌的反应中反应压力为0.8-1.2 MPa，反应温度为80-160 ºC，反应时间为1-4 h。
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