[发明专利]色谱纯N，N‑二甲基甲酰胺及其制备方法、生产系统

权利要求书

1.一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

将工业级的N，N-二甲基甲酰胺作为原料，首先加入氧化钡进行反应，其次分别通过活性炭、4A分子筛进行吸附，之后通过碱式氧化铝进行处理，接着进行精馏。

2.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于，加入氧化钡进行反应的具体方法是：在N，N-二甲基甲酰胺中加入氧化钡，所述N，N-二甲基甲酰胺与所述氧化钡的用量比为5～3000L：15～2000g，循环反应2～5小时。

3.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于，通过活性炭进行吸附的具体方法是：将加入氧化钡反应后的溶液循环通过活性炭柱进行循环处理，控制溶液在所述活性炭柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间5～8小时。

4.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于，通过4A分子筛进行吸附的具体方法是：将通过活性炭吸附后的溶液循环通入4A分子筛柱中进行循环处理，控制溶液在所述4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间16～36小时。

5.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于，通过碱式氧化铝进行处理的具体方法是：将通过4A分子筛吸附后的溶液循环通入碱式氧化铝柱中进行循环处理，控制溶液在所述碱式氧化铝柱中的流速为0.1～2m/s，升温至145～153℃，循环时间15～20小时。

6.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于，精馏的具体方法是：将通过碱式氧化铝处理后的溶液进行加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。

7.根据权利要求1所述的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在精馏后进行的离子交换、过滤步骤。

8.一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺，其特征在于，其采用如权利要求1至7中任一项所述的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法制得。

9.一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的生产系统，其特征在于，其包括：

反应釜，用于作为加入氧化钡进行反应的容器；

活性炭柱，用于进行活性炭吸附；

4A分子筛柱，用于进行4A分子筛吸附；

碱式氧化铝柱，用于进行碱式氧化铝处理；

精馏塔，用于进行精馏；以及

成品罐，用于收集成品，

其中，所述反应釜分别与所述活性炭柱、所述4A分子筛柱和所述碱式氧化铝柱连接，所述反应釜、所述精馏塔和所述成品罐顺次连接。

10.根据权利要求9所述的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括安装于所述反应釜和所述活性炭柱、所述4A分子筛柱、所述碱式氧化铝柱之间的循环泵，所述反应釜的底部、所述循环泵和所述反应釜的顶部之间形成用于进行循环反应的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和所述活性炭柱之间形成用于进行循环吸附的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和所述4A分子筛柱之间形成用于进行循环吸附的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和碱式氧化铝柱之间进行循环处理的循环管路。