[发明专利]壬二胺的合成方法有效
申请号: | 201710756422.5 | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN109422656B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 胡滨;潘小君;张捷;赵会娟;李天宇;闫晶红;王鹏慧 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/48 | 分类号: | C07C209/48;C07C211/09 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓;李海明 |
地址: | 100070 北京市丰台区南*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 壬二胺 合成 方法 | ||
1.一种壬二胺的合成方法,其包括如下步骤:
1)在酸或碱催化剂的存在下,1,5-戊二醛与氰乙酸或氰乙酸酯通过缩合反应生成中间体A;
2)在无催化剂的存在下或在无机碱或有机胺的催化剂的存在下,中间体A通过直接进行脱羧反应或先水解后脱羧反应得到中间体B;
3)在氢化还原催化剂的存在下,中间体B通过加氢反应生成1,9-壬二胺,
其中,R相同或不同,各自独立地为H、C1~C20烷基,
其中,在步骤3)中的氢化还原催化剂为兰尼镍。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在步骤1)中,所述碱催化剂为无机碱或有机碱,所述催化剂的用量为0.1当量到2.0当量。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在步骤1)中,
使用的反应溶剂为质子性溶剂、极性非质子性溶剂或非极性溶剂;
反应温度为0℃-150℃;
所述戊二醛与氰乙酸或氰乙酸酯化合物的摩尔比为1:2至1:5。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其中,所述氰乙酸酯选自氰乙酸甲酯、氰乙酸乙酯、氰乙酸丙酯、氰乙酸异丙酯、氰乙酸丁酯、氰乙酸异丁酯和氰乙酸叔丁酯。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在步骤2)中,
在R不为H时,反应温度为30℃至100℃;水解反应需要加入水,水的加入的量为2-10当量;
当R为H时,反应温度为30℃至200℃;反应体系的pH=1至14。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在步骤2)中,
反应的溶剂为质子性溶剂、极性非质子溶剂或非极性溶剂。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在步骤2)中,
所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化镁、氧化锆、氧化锌或γ-Fe2O3;
所述有机胺选自三乙胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、二异丙基乙基胺、吡啶或哌啶;
所述催化剂的用量为0.1当量到10当量。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在步骤3)中,
相对于中间体B的质量,催化剂的加入量质量分数为0.1‰-30%。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在步骤3)中,
反应的溶剂为质子性溶剂、极性非质子溶剂或非极性溶剂。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其中,在步骤3)中,
还原反应氢气压力为常压至10MPa;
反应温度10℃至100℃。
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