[发明专利]合成溶剂的回收方法

说明书

本发明的课题在于为了在在饱和烃的溶剂中合成N‑(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺后，对溶剂进行再利用，而提供一种在工业上有利地回收溶剂的方法。本发明的解决手段是一种合成溶剂的回收方法，其中，在使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺在包含饱和烃的溶剂中反应而合成N‑(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺、将N‑(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺晶析并将晶体分离后，向晶析母液中添加碱性物质和水，在碱性物质和水的存在下将溶剂蒸馏。

技术领域

本发明涉及作为橡胶的硫化工序中的硫化延缓剂有用的化合物N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的合成溶剂的回收方法，所述N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的合成溶剂是合成N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺时使用的溶剂。更详细而言，提供在工业上有利并且不存在安全操作上的问题地回收N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的合成溶剂的方法。

背景技术

通常，N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺通过在碱的共存下使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应而制造。通常，该制法中，使用氯，在强酸性条件，合成原料环己基次磺酰氯，接下来，在强碱性条件下，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺缩合。因此，作为对强酸及强碱稳定、并且对环境的负担小的溶剂，可使用饱和烃。在工业规模的合成中，为了降低制造成本以及有效利用资源，可通过蒸馏等将合成溶剂回收而进行再利用。

对于该方法而言，溶剂的物理损失大，而且，存在在蒸馏回收时发生事故的危险。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-186438号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于提供在工业上有利地回收N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的合成溶剂的方法。

用于解决课题的手段

本发明人等对解决前述课题的方法进行了深入研究，结果发现，在合成N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺后，通过简单的处理，即可高效且安全地回收合成溶剂，从而完成了本发明。

即，本发明提供一种合成溶剂的回收方法，其中，在使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺在饱和烃的溶剂中反应而合成N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺、使N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺晶析并将晶体分离后，向晶析母液中添加碱性物质和水，在碱性物质和水的存在下将溶剂蒸馏。

发明的效果

通过本发明，通过在进行合成溶剂的回收时，添加碱性物质和水，从而能在工业上有利地回收N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的合成溶剂。

本发明中，N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的合成溶剂的物理损失下降。此外，本发明中，在蒸馏回收时发生事故的危险小，非常有助于工业规模的稳定操作。本发明的合成溶剂的回收方法在N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的工业生产中非常有用。

具体实施方式

以下详细说明本发明。

本发明中，在包含饱和烃的溶剂中，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应。本发明中使用的饱和烃溶剂优选碳原子数为5～10的饱和烃。进一步优选可举出正戊烷、环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、甲基环己烷、正辛烷、环辛烷等。对于本发明中使用的饱和烃溶剂而言，可使用1种饱和烃溶剂，也可将2种以上饱和烃溶剂混合而使用。

本发明中，对于饱和烃而言，可仅使用饱和烃。另外，也可将饱和烃与饱和烃以外的溶剂混合而使用。关于与饱和烃混合使用的溶剂，可举出芳香族烃、氯代烃等。芳香族烃优选碳原子数为6～8的芳香族烃，进一步优选可举出甲苯、二甲苯、乙基苯等。氯代烃优选碳原子数为1～6的氯代烃，进一步优选可举出二氯化乙烯、氯苯等。