[发明专利]一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710753035.6 申请日: 2017-08-28
公开(公告)号: CN107469796B 公开(公告)日: 2020-05-26
发明(设计)人: 王冠华;司传领;常敏敏;刘青君;张佳音;陈雪娇 申请(专利权)人: 天津科技大学
主分类号: B01J20/28 分类号: B01J20/28;B01J20/24;B01J20/30;B01J13/02;C08G8/28;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300222 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 核型 磁性 木质素 改性 酚醛 吸附剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法,所述的方法包括以下步骤:

a制备四氧化三铁溶液:取0.4~0.8mol/L的FeCl3溶液50ml和0.1~0.3mol/L的FeCl2溶液50ml于三口烧瓶中混合,在60~80℃的温度下充分搅拌10~20min后加入3mol/L的NaOH溶液50~70mL继续反应30min,然后将得到的产物调至中性,并利用磁场分离产物与水,将所得产物分散于50mL蒸馏水中,制成一定浓度的溶液备用;

b制备木质素改性酚醛树脂:称取5~15g的木质素和12g苯酚加入到三口烧瓶,量取5~20ml的5mol/L NaOH溶液加入三口烧瓶中,在60~65℃的温度下充分搅拌10~20min,再称取15~25ml 37%的甲醛溶液(w/v)慢慢滴加到三口烧瓶,反应40~60min,调节温度至90~95℃继续反应40~60min,得到木质素改性酚醛树脂;

c合成磁性木质素酚醛微球:量取6~10ml的步骤a中获得的四氧化三铁溶液利用磁铁除水后与1~2g的步骤b中的木质素改性酚醛树脂充分搅拌混合,加入10~20g的反相溶剂与1~2g的表面活性剂,充分搅拌,加入5~10ml 20%的对甲苯磺酸溶液,再次搅拌均匀,转移至圆底烧瓶中在70~90℃条件下反应30~60min;

d将步骤c得到的磁性颗粒分别用无水乙醇和蒸馏水洗三次,用磁铁分离微球与溶液,获得磁性微球。

2.按权利要求1所述的一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的木质素为木质素磺酸盐,碱木质素,硫酸盐木质素和有机溶剂木质素的一种或几种。

3.按权利要求1所述的一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的反相溶剂为石蜡或棕榈油。

4.按权利要求1所述的一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂为吐温80或司班80。

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