[发明专利]一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201710753035.6 | 申请日: | 2017-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN107469796B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
| 发明(设计)人: | 王冠华;司传领;常敏敏;刘青君;张佳音;陈雪娇 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
| 主分类号: | B01J20/28 | 分类号: | B01J20/28;B01J20/24;B01J20/30;B01J13/02;C08G8/28;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/20 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300222 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 核型 磁性 木质素 改性 酚醛 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法,所述的方法包括以下步骤:
a制备四氧化三铁溶液:取0.4~0.8mol/L的FeCl3溶液50ml和0.1~0.3mol/L的FeCl2溶液50ml于三口烧瓶中混合,在60~80℃的温度下充分搅拌10~20min后加入3mol/L的NaOH溶液50~70mL继续反应30min,然后将得到的产物调至中性,并利用磁场分离产物与水,将所得产物分散于50mL蒸馏水中,制成一定浓度的溶液备用;
b制备木质素改性酚醛树脂:称取5~15g的木质素和12g苯酚加入到三口烧瓶,量取5~20ml的5mol/L NaOH溶液加入三口烧瓶中,在60~65℃的温度下充分搅拌10~20min,再称取15~25ml 37%的甲醛溶液(w/v)慢慢滴加到三口烧瓶,反应40~60min,调节温度至90~95℃继续反应40~60min,得到木质素改性酚醛树脂;
c合成磁性木质素酚醛微球:量取6~10ml的步骤a中获得的四氧化三铁溶液利用磁铁除水后与1~2g的步骤b中的木质素改性酚醛树脂充分搅拌混合,加入10~20g的反相溶剂与1~2g的表面活性剂,充分搅拌,加入5~10ml 20%的对甲苯磺酸溶液,再次搅拌均匀,转移至圆底烧瓶中在70~90℃条件下反应30~60min;
d将步骤c得到的磁性颗粒分别用无水乙醇和蒸馏水洗三次,用磁铁分离微球与溶液,获得磁性微球。
2.按权利要求1所述的一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的木质素为木质素磺酸盐,碱木质素,硫酸盐木质素和有机溶剂木质素的一种或几种。
3.按权利要求1所述的一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的反相溶剂为石蜡或棕榈油。
4.按权利要求1所述的一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂为吐温80或司班80。
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