[发明专利]一种锡样中锑元素含量的测定方法

权利要求书

1.一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括以下步骤：

(1)采用硫酸、硝酸溶解锡样后，加热蒸发至生成湿盐状；

(2)采用盐酸溶解所述湿盐后，在氧化亚锡-亚硝酸钠-尿素溶液体系中进行氧化还原得溶液；

(3)采用孔雀绿与溶液反应生成绿色络合物，同时采用苯萃取，得有机试样溶液；

(4)采用分光光度计测定绿色络合物的吸光度得到锑元素含量。

2.根据权利要求1所述的一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)具体为：称取0.20g锡样，置于烧杯中，加入4mL硫酸，0.5mL硝酸，加热溶解，反应平稳后取下冷却至70～90℃，沿杯壁滴加0.5mL硝酸，加热至锡样完全溶解，用0.5mL硫酸淋洗杯壁，于200～300℃加热蒸发，得所述湿盐状，冷却至室温。

3.根据权利要求2所述的一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)所述硫酸浓度为1:1。

4.根据权利要求1所述的一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)具体为：向所述湿盐中加入10mL盐酸，滴加0.5mL氯化亚锡溶液，摇匀，加入1.0mL亚硝酸钠溶液，摇匀，静置5min，加入1.5mL尿素溶液，摇匀至无小气泡逸出即可，得到所述氧化亚锡-亚硝酸钠-尿素溶液体系。

5.根据权利要求4所述的一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)所述盐酸浓度为2:1。

6.根据权利要求1所述的一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)具体为：将所述溶液转入装有7mL苯的分液漏斗中，加水稀释至30mL，振荡20～40s，再加入0.5mL孔雀绿，振荡0.5～1.5min，静置分层后，取有机相，离心处理，得所述试样溶液。

7.根据权利要求1所述的一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(4)具体为：采用锑标准溶液配制一组阶梯浓度的溶液，采用分光光度计测定吸光度，建立吸光度-锑浓度标准工作曲线；以苯为参比，采用分光光度计测定步骤(3)所述试样溶液的吸光度，根据标准工作曲线的对应关系计算出锡样中锑元素含量。

8.根据权利要求1所述的一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)所述锡样为纯度为99.999％的高纯锡。

9.根据权利要求1所述的一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：所述锑元素含量的测定范围为1×10^-5～9×10^-4％。

10.根据权利要求1所述的一种锡样中锑元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(4)中采用分光光度计于635nm处测定吸光度。