[发明专利]分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的方法有效
| 申请号： | 201710749443.4 | 申请日： | 2017-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN109422647B | 公开（公告）日： | 2021-05-28 |
| 发明（设计）人： | 李骏;何文军;戈军伟;王嘉华 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C67/54 | 分类号： | C07C67/54;C07C69/96;C07C29/84;C07C31/04;C07C27/32 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分离 碳酸 二甲 甲醇 共沸物 方法 | ||
1.一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，所述分离方法为萃取精馏，所述萃取精馏采用含离子液体的混合溶剂作为混合萃取剂；
其中，所述离子液体的阴离子为双三氟甲磺酰亚胺根，阳离子选自1，3-烷基取代的咪唑阳离子[R1R3im]+或N-烷基吡啶阳离子[Rpy]+，其中烷基选自甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基或己基；
所述混合萃取剂含二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚中的一种。
2.根据权利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于所述混合萃取剂中离子液体质量分数为40~80 wt%。
3.根据权利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于所述混合萃取剂与碳酸二甲酯和甲醇混合物的摩尔比为0.8~3。
4.根据权利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于所述碳酸二甲酯和甲醇混合物中碳酸二甲酯的质量浓度为1～60%。
5.根据权利要求1至4任一项所述碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于所述萃取剂从萃取精馏塔上部加入，碳酸二甲酯和甲醇由萃取精馏塔下部加入，塔顶产物为甲醇，塔釜产物为碳酸二甲酯和萃取剂混合物。
6.根据权利要求5所述碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于所述塔釜产物送至溶剂回收塔，经精馏后塔顶得到碳酸二甲酯，塔釜得到的混合萃取剂循环至萃取精馏塔。
7.根据权利要求5所述碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于所述萃取精馏塔操作压力为常压～2 bar，回流比为0.5～5，塔釜温度为170～220℃，理论塔板数为30～50块。
8.根据权利要求6所述碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于所述溶剂回收塔操作压力为5~20 kPa，回流比为0.01～0.5，塔釜温度为130～180℃，理论塔板数为15～25块。
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