[发明专利]弹性疏水碳纳米管‑石墨烯复合气凝胶的制备方法在审
申请号: | 201710748278.0 | 申请日: | 2017-08-28 |
公开(公告)号: | CN107686107A | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
发明(设计)人: | 刘会娥;马雁冰;陈爽;丁传芹;黄扬帆 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C01B32/168 |
代理公司: | 青岛合创知识产权代理事务所(普通合伙)37264 | 代理人: | 傅培 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 弹性 疏水 纳米 石墨 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.用于制备弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的混合液,其特征在于:由以下组份组成:按重量份数计,0.1~15份氧化石墨烯,0.01~9份羧基碳纳米管,0.0001~0.1份交联剂,0.0005~0.5份碱性还原剂,2000份去离子水。
2.根据权利要求1所述的用于制备弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的混合液,其特征在于:所述交联剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯胺、甲基纤维素、壳聚糖、聚氧乙烯中的一种或几种的组合;所述的碱性还原剂为柠檬酸、柠檬酸钠、抗坏血酸钠、乙二胺、乙二胺四乙酸钠、氨水、四硼酸钠及亚硫酸钠中的一种或几种的组合。
3.弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备氧化石墨烯、羧基碳纳米管、还原剂及聚合物的均相水溶液;(2)经一步水热还原制备碳纳米管-石墨烯水凝胶;(3)渗析、浸泡处理,干燥后得到碳纳米管-石墨烯气凝胶。
4.根据权利要求3所述的弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)具体如下所述:①称取适量氧化石墨烯,加入水中,超声剥离,得到均匀分散的氧化石墨烯水溶液;②称取适量羧基碳纳米管,加入水中,超声分散,得到均匀分散的羧基碳纳米管水溶液;③将步骤①与②中得到水溶液混合,加入适量交联剂水溶液,超声分散,得到氧化石墨烯、羧基碳纳米管、还原剂及聚合物的均相水溶液,即石墨烯-碳纳米管混合液。
5.根据权利要求3或4所述的弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)具体如下所述:向步骤(1)制备的石墨烯-碳纳米管混合液中加入适量的碱性还原剂,混合均匀,在特定温度下水热还原一定时间,得到还原碳纳米管-石墨烯水凝胶。
6.根据权利要求3或4所述的弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)具体如下所述:将步骤(2)中得到的水凝胶水洗,在十水四硼酸钠溶液中或乙醇溶液中浸没静置处理,干燥,即得到弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶。
7.根据权利要求4所述的弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤①中所述氧化石墨水溶液的质量浓度为0.1~15mg/ml,超声剥离时间为1~120min;步骤②中所述的羧基碳纳米管的内径为3-5nm,外径为8-15nm,长度为50μm,其中羧基含量为2wt%~3.8wt%,超声分散时间为0.5~5h;步骤③中所述氧化石墨烯与羧基碳纳米管的质量比为10:1~5:3,超声分散时间为0.5~5h。
8.根据权利要求7所述的弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤③所述的交联剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯胺、甲基纤维素、壳聚糖、聚氧乙烯中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求5所述的弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的碱性还原剂为柠檬酸、柠檬酸钠、抗坏血酸钠、乙二胺、乙二胺四乙酸钠、氨水、四硼酸钠及亚硫酸钠中的一种或几种的组合;所述还原时间为1~20h,还原温度为95~200℃。
10.根据权利要求6所述的弹性疏水碳纳米管-石墨烯复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述十水四硼酸钠水溶液的质量分数为2~28%,乙醇/水溶液的体积分数为1~50%,浸没静置时间为1~24h,温度为20~100℃;所述干燥方式为冷冻干燥或常压干燥,冷冻干燥预冻温度为-80~-15℃,冻干时间为12-48h;常压干燥温度为10~70℃,时间为12~48h。
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