[发明专利]一类硼氮杂芳香化合物及其合成方法及应用有效

专利信息
申请号: 201710747408.9 申请日: 2017-08-28
公开(公告)号: CN107353301B 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 刘旭光;张进云 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C09K11/06;H01L51/46;H01L51/54
代理公司: 天津耀达律师事务所 12223 代理人: 张耀
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一类 硼氮杂 芳香 化合物 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一类硼氮杂芳香化合物,其结构为:

2.一类硼氮杂芳香化合物的合成方法,其特征是:为以下合成路线及步骤:

1)化合物1a的合成:以邻苯二胺为原料合成5,8-二噻吩基喹喔啉,然后称取5,8-二噻吩基喹喔啉在氮气保护条件下,加入无水乙醇,在氮气保护下加入一定量的硼氢化钠,进行回流反应;第二天,用TLC法监测反应,反应完毕后,过滤,加水和乙酸乙酯萃取,有机层合并,并用无水硫酸镁干燥,过滤,旋干,快速进行柱层析分离,得到黄色固体目标化合物1a;

2)化合物2a的合成:称取化合物1a在手套箱进行操作,加入氯苯使其完全溶解后,加入三乙胺溶液和二氯苯硼烷试剂,加入完毕之后,拿出手套箱,进行回流反应,次日停止反应,进行柱层析分离,得到黄绿色的目标化合物2a。

3.一类硼氮杂芳香化合物的合成方法,其特征是:为以下合成路线及步骤:

1)化合物1b的合成:以邻苯二胺为原料合成5,8-二苯基喹喔啉,然后称取5,8-二苯基喹喔啉在氮气保护条件下加入四氢呋喃使其充分溶解后,置于零摄氏度,加入四氢铝锂;第二天,用TLC法监测反应,反应完毕后,除去多余的四氢铝锂,剩余滤液,加水和乙酸乙酯萃取,有机层合并,并用无水硫酸镁干燥,过滤,旋干,进行柱层析分离,得到黄色固体目标化合物1b;

2)化合物2b的合成:称取上述化合物1b在手套箱进行无氧操作,加入氯苯使其完全溶解后,加入三乙胺溶液和二氯苯硼烷试剂,加入完毕之后,拿出手套箱,进行过夜反应,次日停止反应,进行柱层析分离,得到白色的目标化合物2b。

4.一类硼氮杂芳香化合物的合成方法,其特征是:为以下合成路线及步骤:

1)化合物1c的合成:以邻苯二胺为原料合成5,8-二苯并2位噻吩基喹喔啉,称取5,8-二苯并2位噻吩基喹喔啉和钯碳加入到高压反应釜中,然后加入乙酸乙酯溶液使其充分溶解,在氢气的条件下进行还原;反应完毕,进行抽滤,除去剩余的钯碳固体,剩余滤液在真空条件下旋干,抽真空得到目标化合物进行下一步反应;

2)化合物2c的合成:称取上述化合物1c在手套箱进行无氧操作,加入氯苯使其完全溶解后,加入三乙胺溶液和二氯苯硼烷试剂,加入完毕之后,拿出手套箱,进行过夜反应,次日进行柱层析分离,得到白色的目标化合物2c。

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