[发明专利]一类硼氮杂芳香化合物及其合成方法及应用有效
| 申请号: | 201710747408.9 | 申请日: | 2017-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN107353301B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
| 发明(设计)人: | 刘旭光;张进云 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
| 主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C09K11/06;H01L51/46;H01L51/54 |
| 代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 张耀 |
| 地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一类 硼氮杂 芳香 化合物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一类硼氮杂芳香化合物,其结构为:
2.一类硼氮杂芳香化合物的合成方法,其特征是:为以下合成路线及步骤:
1)化合物1a的合成:以邻苯二胺为原料合成5,8-二噻吩基喹喔啉,然后称取5,8-二噻吩基喹喔啉在氮气保护条件下,加入无水乙醇,在氮气保护下加入一定量的硼氢化钠,进行回流反应;第二天,用TLC法监测反应,反应完毕后,过滤,加水和乙酸乙酯萃取,有机层合并,并用无水硫酸镁干燥,过滤,旋干,快速进行柱层析分离,得到黄色固体目标化合物1a;
2)化合物2a的合成:称取化合物1a在手套箱进行操作,加入氯苯使其完全溶解后,加入三乙胺溶液和二氯苯硼烷试剂,加入完毕之后,拿出手套箱,进行回流反应,次日停止反应,进行柱层析分离,得到黄绿色的目标化合物2a。
3.一类硼氮杂芳香化合物的合成方法,其特征是:为以下合成路线及步骤:
1)化合物1b的合成:以邻苯二胺为原料合成5,8-二苯基喹喔啉,然后称取5,8-二苯基喹喔啉在氮气保护条件下加入四氢呋喃使其充分溶解后,置于零摄氏度,加入四氢铝锂;第二天,用TLC法监测反应,反应完毕后,除去多余的四氢铝锂,剩余滤液,加水和乙酸乙酯萃取,有机层合并,并用无水硫酸镁干燥,过滤,旋干,进行柱层析分离,得到黄色固体目标化合物1b;
2)化合物2b的合成:称取上述化合物1b在手套箱进行无氧操作,加入氯苯使其完全溶解后,加入三乙胺溶液和二氯苯硼烷试剂,加入完毕之后,拿出手套箱,进行过夜反应,次日停止反应,进行柱层析分离,得到白色的目标化合物2b。
4.一类硼氮杂芳香化合物的合成方法,其特征是:为以下合成路线及步骤:
1)化合物1c的合成:以邻苯二胺为原料合成5,8-二苯并2位噻吩基喹喔啉,称取5,8-二苯并2位噻吩基喹喔啉和钯碳加入到高压反应釜中,然后加入乙酸乙酯溶液使其充分溶解,在氢气的条件下进行还原;反应完毕,进行抽滤,除去剩余的钯碳固体,剩余滤液在真空条件下旋干,抽真空得到目标化合物进行下一步反应;
2)化合物2c的合成:称取上述化合物1c在手套箱进行无氧操作,加入氯苯使其完全溶解后,加入三乙胺溶液和二氯苯硼烷试剂,加入完毕之后,拿出手套箱,进行过夜反应,次日进行柱层析分离,得到白色的目标化合物2c。
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