[发明专利]一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法

权利要求书

1.一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法，其特征在于，包括如下步骤，

1)将搅拌均匀的蜂蜜样品，滤布过滤，除去蜂蜜中固体杂质后，用重水配置成0.03-0.5g/L的溶液；所述的蜂蜜样品为荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜；

2)取一定体积的上述溶液，加入浓度为0.5-2.0mol/L的磷酸盐缓冲溶液，两者的体积比为800-1500：100-300，其中，磷酸盐缓冲溶液中含体积分数为0.05-0.3％的3-三甲基硅烷基-1-丙基磺酸钠内标溶液和0.1-3.0mM的叠氮化钠，涡旋振荡至均匀混合，调整最终溶液的pH值为2.5-4.0，置于核磁管中；

3)将核磁管放置于核磁共振谱仪中，检测得到核磁共振谱；核磁共振波谱的分析条件为：采用BBI探头；测定温度:室温20-35℃；环境湿度:20-35％；观察频率400MHz；采用预饱和方法压制水峰；脉冲程序为：noesygppr1d或者zg30或者zgpr；谱宽:6410Hz；90°脉冲宽度:pl＝6.45μs；脉冲延迟时间:dl＝15s；发射中心:O1＝4.7；累加次数:16或者64；

4)分析蜂蜜样品标记物化学位移，含有¹H化学位移δ为2.98±0.02-0.05ppm、2.93±0.02-0.05ppm、2.82±0.02-0.05ppm和2.78±0.02-0.05ppm的四个单峰，且四个单峰相对峰强度为1:1.7:1.7:1，相对强度误差范围不超过10％时，则可判断该样品中掺入了大米糖浆，否则没有。

2.根据权利要求1所述的一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法，其特征在于，对于结晶的蜂蜜样品，搅拌均匀前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化，搅拌均匀后，再迅速冷却至室温。

3.根据权利要求1所述的一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法，其特征在于，蜂蜜样品过滤采用孔径为0.10mm-0.14mm的尼龙滤布。

4.根据权利要求1所述的一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法，其特征在于，步骤2)调整最终溶液的pH值所采用的浓度为1.0mol/L盐酸或氢氧化钠。

5.根据权利要求1所述的一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法，其特征在于，本方法对于蜂蜜中所掺入的大米糖浆最低检出量为10％w/w。