[发明专利]一种由芴链接的共轭三苯胺双锚固纯有机染料及其在染料敏化太阳电池中的应用有效
| 申请号: | 201710743454.1 | 申请日: | 2017-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN107602545B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
| 发明(设计)人: | 黄祖胜;全云云 | 申请(专利权)人: | 温州医科大学 |
| 主分类号: | C07D409/14 | 分类号: | C07D409/14;C09B56/00;H01G9/20 |
| 代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 张勋斌 |
| 地址: | 325000 浙江省温州市瓯海经济*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 链接 共轭 苯胺 锚固 有机 染料 及其 太阳电池 中的 应用 | ||
1.一种由芴链接的共轭三苯胺双锚固纯有机染料,其特征在于,具有以下结构通式:
其中:R为C1~C20的直链烷基、C1~C20的支链烷基或C1~C20的酰基;R1为C1~C20的直链烷基、C1~C20的支链烷基或C1~C20的烷氧基或卤素;R2为C1~C20的直链烷基或C1~C20的支链烷基。
2.权利要求1所述的由芴链接的共轭三苯胺双锚固纯有机染料在染料敏化太阳电池中的应用,其特征在于,染料敏化太阳电池包括:光阳极基板、负载于光阳极基板上的光阳极、光阴极基板、负载于光阴极基板上的光阴极和电解质;其中,光阳极基板和光阴极基板为导电玻璃;所述的光阳极包括纳米晶多孔TiO2薄膜和吸附在TiO2上的共轭三苯胺双锚固染料;光阴极基板导电面上的光阴极为Pt催化剂层;所述的光阳极和光阴极相对间隔设置,纳米多孔TiO2薄膜周边用密封材料密封形成密闭的腔体,腔体内填充有电解质。
3.一种如权利要求2所述的染料敏化太阳电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对导电玻璃FTO进行清洗和烘干的预处理;
(2)在乙醇溶剂中,以Ti(OBu)4和乙酸为原料制备得到TiO2纳米晶颗粒;
(3)向步骤(2)得到的TiO2纳米晶颗粒中加入无水乙醇、冰乙酸、松油醇和乙基纤维素,进行研磨和超声处理得到TiO2纳米晶浆料;
(4)将步骤(3)得到的TiO2纳米晶浆料采用丝网印刷技术涂布到步骤(1)得到的导电玻璃上,经过烘干形成纳米晶TiO2膜;
(5)将权利要求1所述的纯有机染料溶于二氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂中,配制成染浴溶液;
(6)用乙睛和戊腈为溶剂配制含有0.1M硫氰酸胍,0.6M 1-甲基-3-丙基碘化咪唑嗡,0.03M I2和0.5M对叔丁基吡啶的电解质溶液;
(7)在黑暗条件下,步骤(4)制备的光阳极TiO2薄膜层浸入步骤(5)配制的染浴溶液,得到光阳极;
(8)将H2PtCl6·6H2O的异丙醇溶液涂覆在步骤(1)得到的导电玻璃,加热进行分解,得到光阴极;
(9)电池的组装:在光阳极上盖一个光阴极,两边用夹子固定即形成了待测的开放性敏化染料太阳电池;将步骤(6)制备的电解液从对电极的小孔中注入;待两个电极之间没有气泡后,将其密封,得到所述的染料敏化太阳电池。
4.根据权利要求3所述的染料敏化太阳电池的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)导电玻璃的预处理:先用玻璃洗涤剂刷洗导电玻璃,再依次用蒸馏水、无水乙醇、丙酮进行超声充分清洗,然后烘干置于干燥器中备用;
(2)TiO2纳晶颗粒及其浆料的制备:室温下,将15mL Ti(OBu)4和20mL EtOH的混合液搅拌后,在搅拌下,于上述溶液中加入35mL乙酸和20mL蒸馏水水并维持搅拌1h,然后将此混合液移入高压反应釜中并置于230℃下处理12h,冷却至室温后,将所得悬浊液过滤,分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次,所得固体置于烘箱中升温至50℃烘6h,得到粒径约为20nm的TiO2纳米晶颗粒;
(3)称取TiO2纳米晶颗粒1.0g于一小烧杯中,分别加入无水乙醇10.0mL、冰乙酸0.2mL、松油醇3.0g、乙基纤维素0.5g,将此混合物搅拌并充分研磨30min,然后泥浆物在超声仪中作用20min后即得到所需的白色粘性TiO2纳米晶浆料;
(4)纳米晶TiO2膜的制备:将处理好的导电玻璃导电面朝上,将丝网板放置于玻璃上方,控制网距为1cm,再将TiO2纳米晶浆料置于丝网上进行印刷,每次印刷的TiO2膜需放入100℃的烘箱内烘烤5min使有机溶剂充分挥发;一次印刷的TiO2膜厚度约为4μm,再重复3次上述操作即可得到厚度约16μm的TiO2膜;将制备好的TiO2膜置于马弗炉中依次在如下不同的温度下处理:升温至325℃烘焙5min,再升温至375℃烘焙5min,再升温至450℃烘焙15min,最后升温至500℃烘焙15min,冷却至室温后将烘好的TiO2薄膜浸于0.04M的TiCl4水溶液,在放入70℃的真空干燥箱中处理30min;将处理结束的TiO2膜取出并用蒸馏水反复冲洗干净后,置于马弗炉中升温500℃再次烘焙30min,冷至室温后保存在棕色干燥器中备用;
(5)染料溶液的配制:将权利要求1所述的纯有机染料溶于二氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂中,配制成3×10-4mol·L-1染浴溶液;
(6)电解质溶液的配制:用乙睛和戊腈配制的含有0.1M硫氰酸胍,0.6M 1-甲基-3-丙基碘化咪唑嗡,0.03M I2和0.5M对叔丁基吡啶的溶液;
(7)光阳极的敏化:在黑暗条件下,步骤(4)制备的光阳极TiO2薄膜层浸入步骤(5)配制的染浴溶液;
(8)对电极的制备:将H2PtCl6·6H2O溶于异丙醇溶液中,配制成浓度为5×10-3M的溶液,然后将配好的液体滴在清洗干净的导电玻璃表面上,并用玻璃棒在表面滚动使之均匀涂覆,自然晾干后放入马弗炉中升温至400℃下烧结20min,此时H2PtCl6因为热分解生成Pt而沉积在导电玻璃表面,降温后将其取出,切割成设定的尺寸置于棕色干燥器中备用;
(9)电池的组装:在TiO2电极上盖一个铂电极,两边用夹子固定即形成了待测的开放性敏化染料太阳电池;将步骤(6)制备的电解液从对电极的小孔中注入;待两个电极之间没有气泡后,将其密封,得到所述的染料敏化太阳电池。
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