[发明专利]一种聚酯丙烯酸酯水分散体及其制备方法有效
申请号: | 201710741970.0 | 申请日: | 2017-08-25 |
公开(公告)号: | CN107513124B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 曹俊;屈良端;侯腾腾;庄东青 | 申请(专利权)人: | 苏州歌蓝树脂材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/20;C08F220/14;C08F2/26;C09D133/08;C09D133/14;C09D167/00 |
代理公司: | 32103 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 孙仿卫<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 215026 江苏省苏州市苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 饱和聚酯树脂 聚酯丙烯酸酯 聚丙烯酸酯 水分散体 制备 丙烯酸烷基酯类单体 丙烯酸类单体 大分子乳化剂 过氧化苯甲酰 偶氮二异丁腈 丙烯酸树脂 金属闪光漆 自由基聚合 聚酯树脂 链转移剂 罩光清漆 巯基乙醇 丰满度 混合液 耐候性 实色漆 引发剂 质量比 包覆 整合 羟基 涂料 应用 | ||
1.一种聚酯丙烯酸酯水分散体,由水性饱和聚酯树脂和聚丙烯酸酯两部分组成,所述的水性饱和聚酯树脂作为大分子乳化剂,将聚丙烯酸酯包覆其中;所述的水性饱和聚酯树脂与聚丙烯酸酯的质量比为1:0.6~1.5;
所述的水性饱和聚酯树脂,其羟值为80~160mgKOH/g,酸值为60~100mgKOH/g,固体含量为50~60重量%,粘度为1000~3000mPa.s,数均分子量为2000~4000,玻璃化转变温度为-10℃~20℃;
所述的聚酯丙烯酸酯水分散体,其平均粒径为100~150nm,羟值为100~160mgKOH/g,酸值为40~60mgKOH/g,固体含量为60~70重量%,粘度为1500~4000mPa.s,数均分子量为4000~7000,玻璃化转变温度为-10℃~30℃。
2.权利要求1所述的一种聚酯丙烯酸酯水分散体的制备方法,其制备步骤包括:步骤一:制得水性饱和聚酯树脂,步骤二:向步骤一合成的水性饱和聚酯树脂中逐渐滴加含有羟基(甲基)丙烯酸类单体、(甲基)丙烯酸烷基酯类单体、引发剂偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰、链转移剂巯基乙醇的混合液,在饱和聚酯树脂内部进行自由基聚合,得聚酯丙烯酸酯水分散体。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯丙烯酸酯水分散体的制备方法,其特征在于:按重量份计,步骤二中所述的含羟基(甲基)丙烯酸类单体30~70重量份、(甲基)丙烯酸烷基酯类单体30~80重量份、引发剂偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰1~5重量份、链转移剂巯基乙醇1~5重量份;
步骤一中所述的水性饱和聚酯树脂与步骤二中所述的单体、引发剂及链转移剂三者总计的重量比为1:0.6~1.5。
4.根据权利要求2所述的一种聚酯丙烯酸酯水分散体的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的水性饱和聚酯树脂,其制备步骤包括:
a:在反应釜中,加入苯酐、间苯二甲酸、己二酸、六氢苯酐、乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷及单丁基氧化锡,并通氮气保护;
b:升温至150~160℃,开动搅拌;
c:升温至170±5℃并恒温1±0.1h,升温到190±5℃,反应2~3h至出水量达到≥90%的理论质量;然后升温到220~230℃,保温2~3h;
d:取样测酸值,当酸值为5~10mgKOH/g时,冷却至170~180℃,加入配方量的偏苯三酸酐;
e:再次取样测酸值,当酸值为60~100mgKOH/g时,加入配方量的有机溶剂;
f:降温至50~80℃,加入二甲基乙醇胺中和反应0.5±0.1h,加入去离子水,调整固含量为50~60%,搅拌过滤即得水性饱和聚酯树脂。
5.根据权利要求4所述的一种聚酯丙烯酸酯水分散体的制备方法,其特征在于:按质量份数,所述的反应原料的质量份数分别为:苯酐:15-30份、间苯二甲酸:20-30份、己二酸:20-30份、六氢苯酐:25-30份、偏苯三酸酐:15-40份、乙二醇:25-30份、二乙二醇:15-20份、新戊二醇:25-30份、三羟甲基丙烷:5-25份、单丁基氧化锡:0.1-0.5份;有机溶剂:10-50份,二甲基乙醇胺10-40份。
6.根据权利要求4或5所述的一种聚酯丙烯酸酯水分散体的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的水性饱和聚酯树脂的制备过程中,所述的有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、乙二醇单丁醚中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种聚酯丙烯酸酯水分散体的制备方法,其特征在于:所述的步骤二的具体制备步骤包括:
a:在反应器中加入以固体量计质量份数为100份的步骤一所得水性饱和聚酯树脂,并通氮气除氧;
b:搅拌升温至60~90℃,在此温度下滴加质量份数为60~150份的含羟基(甲基)丙烯酸类单体、(甲基)丙烯酸烷基酯类单体、引发剂和链转移剂的混合液,滴加时间为2~3h;
c:滴加完再保温反应2~3h,反应结束,降温至≤50℃,过滤,出料即为聚酯丙烯酸酯水分散体。
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