[发明专利]一种多孔硫化亚铁纳米线与氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种多孔硫化亚铁纳米线与氮掺杂碳复合材料及其制备方法，该材料可作为长寿命、高倍率锂离子电池负极活性材料，其为一种由原位生成的硫化亚铁纳米晶粒和氮掺杂碳复合而成的纳米线，具有多孔结构，长度为1‑10微米，宽度为100‑500纳米，厚度为8‑15纳米。本发明的有益效果是：本发明仅仅采用了简单的水热和煅烧的方法，制得的材料产率高、分散性好，为探索大规模合成性能优异的高倍率特性纳米材料做出了努力。其工艺简单，符合绿色化学要求，对设备要求低，有极大地应用潜力。本发明缩短了锂离子和电子扩散距离，缓冲循环过程中的体积变化，进而有效地提高了材料电化学性能。

技术领域

本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种多孔硫化亚铁纳米线与氮掺杂碳复合材料及其制备方法，该材料可作为长寿命、高倍率锂离子电池负极活性材料。

背景技术

锂离子电池因能量密度高、记忆效应小、自放电率低等优势已被广泛应用于便携式电子设备。然而，为了满足目前大规模能源的存储和运输的需求，锂离子电池的使用寿命仍需进一步提高。电极材料是锂离子电池的重要组成部分，对电池性能起着决定性作用。目前商业化的负极材料主要是石墨，但其理论容量(372mAh g^-1)和体积比容量并不高，限制了其在电动汽车等动力设备上的应用。因此，研究基于新型纳米电极材料的大容量、高倍率、长寿命、低成本锂离子电池是当前低碳经济时代研究的前沿和热点之一。在负极材料中，过渡金属硫族化合物因其具有更高能量密度、低成本等优点而被研究者们广泛关注。然而制约其广泛应用的关键问题是：结构的不稳定性所导致的高倍率和长寿命方面的限制。

近些年来很多研究都是从材料结构、组成方面来解决这些问题，例如减小其尺寸到纳米级以缩短离子扩散距离从而提高其电化学性能以及电池寿命。多孔硫化亚铁纳米线与氮掺杂碳复合材料可以大大提高其自身结构稳定性和电化学性能，这种纳米结构可以有效的缩短离子扩散路径，缓冲循环过程中的体积变化，有效改善了电极材料的循环稳定性；同时氮掺杂碳复合可以大大提高电极的导电率，加强结构的稳定性，从而实现了硫化亚铁作为锂离子电池负极材料在高倍率、长寿命电极材料领域的应用。

此外，作为反应原料的铁元素和硫元素的含量丰富，价格低廉，生产成本低，且该材料的制备方法简单易行，操作周期短，使得该方法具有极大的研究价值和应用潜力。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出的一种多孔硫化亚铁纳米线与氮掺杂碳复合材料及其制备方法，其工艺简单，符合绿色化学要求，其具有优良的电化学性能。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种多孔硫化亚铁纳米线与氮掺杂碳复合材料，其为一种由原位生成的硫化亚铁纳米晶粒和氮掺杂碳复合而成的纳米线，具有多孔结构，长度为1-10微米，宽度为100-500纳米，厚度为8-15纳米。

所述的多孔硫化亚铁纳米线与氮掺杂碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将七水合硫酸亚铁溶解在去离子水中，搅拌至完全溶解；

2)在步骤1)所得溶液中，加入硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解；

3)在步骤2)所得溶液中，加入乙二醇，搅拌均匀；

4)在步骤3)所得溶液中，加入乙二胺，搅拌均匀；

5)将步骤4)所得溶液转入反应容器中水热反应，取出，自然冷却至室温；

6)将步骤5)所得产物离心分离，洗涤，烘干，即得到硫化亚铁纳米线材料前驱体；

7)将步骤6)中所得前驱体进行煅烧，即得到多孔硫化亚铁纳米线与氮掺杂碳复合材料。

按上述方案，步骤1)所述的七水合硫酸亚铁为1～2mmol；去离子水为20～30ml；步骤2)所述的硫代乙酰胺为2～4mmol；步骤3)所述乙二醇为2～8ml；步骤4)所述乙二胺为5～10ml，搅拌时间为30～50分钟。