[发明专利]一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法，其特征在于：

1) 通过加入一定比例的三甲基甲氧基硅烷制备柔性二氧化硅气凝胶载体，调控三甲基甲氧基硅烷比例对气凝胶骨架的交联度进行优化，进而实现气凝胶柔性的增强；

2) 通过调控硅烷前驱体和溶剂的比例，改变气凝胶内部二氧化硅团簇的大小，实现孔径大小和孔隙率的调控；

3) 根据柔性气凝胶不同的孔径大小，选择合适的相变芯材，采用真空浸渍法，利用二氧化硅气凝胶的超大比表面积和纳米孔道结构吸附相变芯材，在高于相变温度下干燥除去溶剂，得到不同种类二氧化硅气凝胶基相变复合材料；

具体制备步骤为：

(1)柔性二氧化硅气凝胶的制备：

将不同比例的三甲基甲氧基硅烷和传统硅烷前驱体充分溶解在一定的原始溶剂中得到复合硅烷前驱体，加入酸催化剂，在室温条件下搅拌10~60min或者超声分散10~60min，然后在30~100℃下反应1~5h进行水解；再加入碱催化剂，室温条件下搅拌10~60min或者超声分散10~60min，然后在30~100℃下反应10~120h进行缩合老化。之后选择合适的置换溶剂对产物进行溶剂置换3~10次，每次间隔时间10~120h；最后，在60~120℃下干燥10~120h得到柔性二氧化硅气凝胶载体材料；其中，三甲基甲氧基硅烷和传统硅烷前驱体的摩尔比为0.02~0.2：1；复合硅烷前驱体，溶剂，酸催化剂，碱催化剂的摩尔比为4：4~10：2~6：2~6；

(2) 复合相变材料的制备：

将上述制备的柔性二氧化硅气凝胶载体在40~200℃条件下抽真空1～5h，将基体的孔道完全打开；将可溶性相变芯材溶解在一定体积的无水乙醇或水中，在搅拌条件下使相变芯材至完全溶解，于50~120℃下搅拌1～10h，获得均匀溶液。然后将经过抽真空处理的载体材料浸渍于准备好的相变芯材溶液中，在50～120℃下浸渍5～24h，然后放于干燥箱中，在50～200℃下干燥10～72h，得到柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料；相变芯材和柔性二氧化硅气凝胶的质量比为1：0.1~5；

所述的传统硅烷前驱体为：正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷其中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法，其特征在于所述的原始溶剂和置换溶剂为：无水甲醇、无水乙醇、水、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、甲苯、异丙醇、正己烷、N,N二甲基甲酰胺、N,N二乙基甲酰胺其中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法，其特征在于所述的酸催化剂为：醋酸、盐酸、硝酸、碘酸、硫酸、氢氟酸、氟硼酸、高氯酸、氢碘酸、氢溴酸其中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法，其特征在于所述的碱催化剂为：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾其中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性相变芯材为：多元醇类，脂肪酸类，结晶水和盐类，石蜡类中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法，其特征在于所述的多元醇类为：聚乙二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇中的一种或几种。

7.根据权利要求5所述一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法，其特征在于所述的脂肪酸类为：硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、癸酸、月桂酸、十五烷酸中的一种或几种。

8.根据权利要求5所述一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法，其特征在于所述的结晶水和盐类为：十水碳酸钠、十水硫酸钠、十二水磷酸氢钠、六水氯化钙中的一种或几种。