[发明专利]镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法及镍钴锰氢氧化物前驱体和应用有效
| 申请号: | 201710739734.5 | 申请日: | 2017-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN107507970B | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
| 发明(设计)人: | 付笑哲;马书良;武雪峰;成信刚 | 申请(专利权)人: | 北方奥钛纳米技术有限公司;银隆新能源股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/50;H01M4/52;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 11371 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘书芝 |
| 地址: | 056000 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 镍钴锰 氢氧化物 前驱 制备 方法 应用 | ||
1.一种镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将镍盐、锰盐和钴盐混合配制成混合盐溶液;将强碱性阴离子交换树脂加入到去离子水中,形成碱溶液;
(b)将混合盐溶液、碱溶液和络合剂混合反应,分离,干燥,得到镍钴锰氢氧化物前驱体;
其中,所述络合剂为氨水,所述分离包括将反应得到的反应生成物进行过筛以筛除强碱性阴离子交换树脂的步骤。
2.根据权利要求1所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述强碱性阴离子交换树脂为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂和/或强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述强碱性阴离子交换树脂的型号选自201×4、201×7、201×8或D296中的一种或者至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述碱溶液中强碱性阴离子交换树脂与去离子水的重量比为(0.5-1.5):1。
5.根据权利要求1所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述镍钴锰氢氧化物前驱体的化学通式为NixCoyMnz(OH)2,其中0<x<1,0<y<1,0<z<1,且x+y+z=1。
6.根据权利要求1所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述混合盐溶液中镍盐、锰盐和钴盐的浓度均为50-300g/L。
7.根据权利要求1所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述络合剂的浓度为1-8mol/L。
8.根据权利要求1所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,反应时温度为30-60℃,pH为10-13。
9.根据权利要求1所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,将混合盐溶液、碱溶液和络合剂混合搅拌进行反应,搅拌速度为200-1000r/min。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种或者至少两种的组合。
11.根据权利要求1-9任意一项所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰或氯化锰中的一种或者至少两种的组合。
12.根据权利要求1-9任意一项所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴或氯化钴中的一种或者至少两种的组合。
13.根据权利要求1-9任意一项所述的镍钴锰氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将镍盐、锰盐和钴盐混合配制成混合盐溶液,混合盐溶液中镍盐、锰盐和钴盐的浓度均为50-300g/L;
将强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂加入到去离子水中形成碱溶液,强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂与水的重量比为(0.5-1.5):1;
(b)将混合盐溶液、碱溶液和氨水混合搅拌进行反应,控制反应温度为30-60℃,pH为10-13,搅拌速度为200-1000r/min,反应结束后,过筛筛除强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂,对反应生成物过滤,洗涤,干燥,得到镍钴锰氢氧化物前驱体NixCoyMnz(OH)2,其中0<x<1,0<y<1,0<z<1,且x+y+z=1。
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