[发明专利]一种快速微波辅助滤取装置及方法

说明书

一种采用动态模式利用微波能同时对多个样品进行快速辅助滤取的样品前处理装置及方法，属于快速微波辅助滤取装置技术领域。由滤取液储液罐、具有相同数量通路的第一多路蠕动泵和第二多路蠕动泵、微波炉、滤取管、管路压力传感器、过滤器、两位三通阀体、废液收集罐、滤取液收集管、第一真空腔体、第二真空腔体、真空泵、连接管路及连接附件组成；通过控制两个多路蠕动泵的流速实现对进入滤取管及吸出滤取管的滤取液的流速的控制，可实现静态微波辅助滤取、动态微波辅助滤取、静态/动态微波辅助混合滤取，同时可避免因微波辐照后滤取液受热膨胀导致的滤取液在管路中的逆行及流速加快等现象。可以同时对多个样品进行滤取，提高了对样品处理的效率。

技术领域

本发明属于快速微波辅助滤取装置技术领域，具体涉及一种采用动态模式利用微波能同时对多个样品进行快速辅助滤取的样品前处理装置及方法。

背景技术

随着全球经济的迅猛发展，随之而来的环境污染已经通过食物链中生物累积逐渐对人们身体健康造成了影响。因此检测及监控粮食中的重金属元素的含量逐渐为人们所重视。粮食中的重金属检测与分析是一个极具挑战的课题，重金属元素与粮食中的其他无机/有机组分成结合态，因此如何将其彻底从基质中分离并融入溶液中供原子吸收光谱测定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法以及电感耦合等离子体质谱法等方法测定一直是被广泛研究的难题。

因传统的湿法消解法操作过程繁复，同时在消解过程中的高温易造成易挥发元素的挥发损耗和开放体系下浓酸蒸汽对环境的污染，目前多采用微波辅助消解法对粮食样品进行消解，微波辅助消解法又可分为高压密闭微波辅助消解法、微波诱导燃烧法、聚焦微波酸蒸汽消解法及微波辅助紫外辐射消解法等：

1)高压密闭微波辅助消解法利用微波能在密闭容器中以高温高压条件对样品进行消解。其具有加热速度快、污染小以及挥发元素蒸发损失小等优点。但是其消解过程中仍然需要使用浓酸、消解用的密闭容器必须在降至室温后才可以打开，并且消解所得的溶液依然需要经过蒸发、离心以及过滤过程才能供仪器测试使用，并且如果操作不当高温高压设备会对操作人员造成潜在伤害；

2)微波诱导燃烧法利用微波产生的热能在含纯氧气容器内引燃样品，通过燃烧将样品中的有机质分解。虽然整个过程不需要浓酸的参与，但是残渣仍需要适当的酸溶液溶解与后续处理，同时其处理样品的通量较少、对易挥发元素测量存在影响；

3)聚焦微波酸蒸汽消解法是利用微波能加热酸溶液使之蒸发，并利用蒸发的酸蒸汽对样品进行消解，其消解液用量小，因此消除了酸液带来的背景干扰、降低了检测线，但是其操作中产生的酸蒸汽以及操作时间较长也是需要解决的问题；

4)微波辅助紫外消解法同时利用微波能与紫外辐射的共同作用对样品进行消解处理。虽然其浓酸使用量少和对普通紫外消解法不易处理的样品消解效果好，但是其存在仪器复杂、操作繁琐且同时处理样品通量小以及对易挥发元素测量存在影响等问题。

目前广泛使用的微波辅助消解法存在装置复杂且同时处理样品通量小、对易挥发元素测量存在影响、消解液在进行下一步检测前仍然需要进行酸蒸发、过滤以及转移等繁琐步骤等缺点。多通路动态微波辅助滤取法具有快速滤取、试剂用量少、避免使用浓酸滤取剂、滤取时间短、对易挥发元素效果好以及可同时处理多个样品等特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速微波辅助滤取装置及方法，以解决目前大多数微波辅助消解法存在装置复杂且同时处理样品通量小，对易挥发元素测量存在影响，消解液在进行下一步检测前仍然需要进行酸蒸发、过滤以及转移等繁琐步骤等问题。

本发明所述的快速微波辅助滤取装置由滤取液储液罐1、具有相同数量通路的第一多路蠕动泵31和第二多路蠕动泵32、微波炉4、滤取管5、管路压力传感器6、过滤器7、两位三通阀体8、废液收集罐11、滤取液收集管12、第一真空腔体9、第二真空腔体10、真空泵13、管路及连接附件组成；