[发明专利]一种尖晶石纤维强化氧化锆耐火材料及其制备工艺

说明书

本发明涉及一种尖晶石纤维强化氧化锆耐火材料及其制备工艺，所述耐火砖是由以下重量百分比的原料制成：稀土掺杂氧化镁部分稳定氧化锆67‑73%，重烧镁砂细粉10‑15%，金属铝粉7‑12%，粘结剂8‑10%，固化剂0.8‑1.5%，添加剂0.3‑0.5%。本发明产品安全无毒，对使用者不会造成不良影响；具有良好的热稳定性、抗热震性、耐腐蚀性、抗张性和高硬高韧等优良性质，并且常温抗折强度、耐压强度和高温抗折强度高；本发明强化原理主要是通过在耐材内部生长尖晶石纤维对氧化锆单斜相和四方相两相之间失配的热膨胀系数进行调节的同时对其各相进行强化连接。

技术领域

本发明涉及一种耐火材料，尤其涉及一种耐火度高，抗侵蚀性能优异，抗热震性能好，抗氧化性能好，使用寿命长的尖晶石纤维强化氧化锆耐火材料及其制备工艺。

背景技术

用于真空感应熔炉的坩埚循环周期温度为1500℃以上，这种坩埚通常是由氧化镁部分稳定氧化锆耐材制成的，市面上的这类耐材基本都是以熔融氧化镁部分稳定氧化锆骨料和氧化镁部分稳定氧化锆细粒组成，由此制得的坩埚在实际操作过程中坩埚在连续运行9-90次后由于熔融骨料二次相的形成造成了其热机械性能严重下降，在坩埚顶部出现水平裂纹，中部和底部有水平裂纹，甚至发生严重断裂现象，使用寿命极其有限。

在制备氧化镁部分稳定氧化锆类型耐材时常使用六亚甲基四胺作为固化剂，该固化剂易燃，具腐蚀性，并在高温下容易升华成为气体，长期接触或吸入将对人体造成损伤。

中国专利局于2015年12月2日公布了一种氧化锆耐火材料及其制备方法的发明专利，专利公开号CN105110790A，该技术方案提供了一种由氧化锆原料、纳米氧化铝、石墨烯、氧化钛、碳化硅、碳化硼、纳米氧化镁、纳米氧化钕、硅藻泥、氮化硼、玻璃微珠、纳米氧化锌为原料制备的氧化锆耐火材料及其制备工艺，该材料使用氧化锆材料作为基质但未对其将发生在高温加热使用过程中出现单斜相氧化锆和四方相氧化锆两相热膨胀系数失配的问题进行调整和规划，因此在较多次热震后该材料将发生产生内部裂纹，造成严重的热机械性能下降，对使用寿命造成影响。

发明内容

本发明的目的在于解决氧化锆基质耐火材料在高循环周期温度使用情况下容易出现裂纹、严重开裂现象，导致寿命不长的问题，提供了一种由稀土掺杂氧化镁部分稳定氧化锆微粉、重烧镁砂细粉、金属铝粉、酚醛-丁腈型热塑性酚醛树脂、环氧树脂和二茂铁制备的，主要从显微结构方面对材料进行较大程度的强化，增强其在抗热震性、热机械性能等多方面性能的尖晶石纤维强化氧化锆耐火材料。

本发明的另一个目的是为了提供一种尖晶石纤维强化氧化锆耐火材料的制备工艺。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种尖晶石纤维强化氧化锆耐火材料，所述耐火材料是由以下重量百分比的原料制成的：稀土掺杂氧化镁部分稳定氧化锆微粉67-73％，重烧镁砂细粉10-15％，金属铝粉7-12％，粘结剂8-10％，固化剂0.8-1.2％和添加剂0.3-0.5％。在本技术方案中，重烧镁砂细粉和金属铝粉为尖晶石纤维的形成提供主要的成分来源，并且重烧镁砂细粉和金属铝粉在煅烧过程中可以结合形成少量方镁石-尖晶石相作为增强相分散在耐材基体中，方镁石-尖晶石相对于尖晶石纤维的生成、生长有着一定的促进作用，甚至在一定条件下高温煅烧方镁石-尖晶石相可二次生成尖晶石纤维，即在作为耐火材料的使用过程中可产生二次强化。

作为优选，粘结剂为酚醛-丁腈型热塑性酚醛树脂。酚醛-丁腈型热塑性酚醛树脂耐热性好、粘结强度高，并且抗张、抗冲击、耐湿热老化等性能相较于其他酚醛粘结剂有很大的提升。

作为优选，固化剂为环氧树脂，其牌号为Epon HPT1061、Epon HPT1062或EponHPT1071中的一种。环氧树脂相较于较常使用的六亚甲基四胺固化剂更加清洁环保，无毒并且不具腐蚀性，并且在增韧效果方面表现比六亚甲基四胺优秀很多。