[发明专利]一种制备二硅酸锂微晶玻璃的方法

说明书

一种制备二硅酸锂微晶玻璃的方法，将Li₂CO₃、SiO₂、Na₂O、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、K₂O以及稀土氧化物混合均匀，得到混合料，用无水乙醇将混合料调制成浆料，浆料经球磨混合均匀后烘干；然后在高温下熔制成澄清玻璃液，将玻璃液浇入冷水中淬冷，得到玻璃碎块；烘干后破碎球磨，得到玻璃粉体，将玻璃粉体压制成型后置于直流高压电场下烧结，得到二硅酸锂微晶玻璃。本发明在利用粉末烧结工艺调整色调的基础上，引入高压电场，通过电场推动玻璃中离子的迁移，改变玻璃析晶行为，得到晶粒细小的烧结微晶玻璃。减少晶粒对光线的散射，使烧结样品具有一定的透明度，从而兼顾样品的色调和透明度。

技术领域

本发明涉及一种微晶玻璃制备工艺，具体涉及一种制备二硅酸锂微晶玻璃的方法。

背景技术

二硅酸锂是目前拥有极高的应用前景和应用价值的一种牙科修复材料，可用于仿制牙体，对人体自然牙齿进行修补或装饰，恢复牙齿的生物功能与靓丽外观，治疗各种由疾病、环境、意外等因素造成的牙齿坏死、缺损、丢失、黑斑、黄牙等牙病。二硅酸锂的力学性能好，弯曲强度在360MPa以上，韧性在3.0MPa·m^0.5以上，高于自然牙的强度标准(245MPa，韧性1.27MPa·m^0.5)，满足ISO6872对牙科微晶玻璃的强度要求，使修复牙体能够承担咀嚼撕咬等功能性应用。

在此基础上，修复体要能够再现和改善牙齿的自然外观，使材料具有类似自然牙的半透明外观，以及能够适应不同人群或个体差异的不同色调。但对于材料的透明度和色调两个重要参数，目前的研究尚难以做到兼顾优化。微晶玻璃多通过熔融析晶工艺或粉末烧结工艺制备，采用玻璃粉着色烧结工艺在较低温度下将样品烧结致密可得到着色较为稳定的材料，且样品的色度学参数和色料浓度存在一定对应关系，方便调制出不同色调的样品。但由于烧结工艺的特性，样品晶粒粗大，对光线的散射较强，透明度差。若采用玻璃原料熔融着色工艺，则得到的二硅酸锂材料具有较好的透明度，但此时色料往往熔融进入玻璃网络，呈色效果与色料本色不同；高温熔融时色料的挥发不易控制，色调可重复性差，材料析晶前后玻璃基体酸碱环境变化较大，色料呈色可能发生变化，最终导致呈色效果出现偏差，样品色调表现较差。

发明内容

为克服上述现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种制备二硅酸锂微晶玻璃的方法，通过高压电场抑制烧结过程中晶粒的长大，减少晶粒对光线的散射，使烧结样品具有一定的透明度，从而兼顾样品的色调和透明度。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种制备二硅酸锂微晶玻璃的方法，将Li₂CO₃、SiO₂、Na₂O、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、K₂O以及稀土氧化物混合均匀，得到混合料，用无水乙醇将混合料调制成浆料，浆料经球磨混合均匀后烘干；然后在高温下熔制成澄清玻璃液，将玻璃液浇入冷水中淬冷，得到玻璃碎块；烘干后破碎球磨，得到玻璃粉体，将玻璃粉体压制成型后置于直流高压电场下烧结，得到二硅酸锂微晶玻璃。

本发明进一步的改进在于，混合料按质量百分比计，包括Li₂CO₃ 22～35％，SiO₂50～55％，Na₂O、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、MgO、K₂O以及稀土氧化物的总和为15～23％。

本发明进一步的改进在于，稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化铒、氧化铽中的一种或几种。