[发明专利]一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备及其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及高温净化技术，尤其涉及一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备及其制备方法。

【背景技术】

目前，碳纳米管具有直径为几到几十纳米、高宽比为10-1000的微小圆柱结构。碳纳米管具有蜂窝状六边形图形，其中每个碳原子与三个相邻的碳原子结合。另外，根据其结构，碳纳米管可以象金属一样作为导体或作为半导体。石墨粉质软，黑灰色；有油腻感，可污染纸张；硬度为1～2，沿垂直方向随杂质的增加其硬度可增至3～5，比重为1.9～2.3；在隔绝氧气条件下，其熔点在3000℃以上，是最耐温的矿物之一，常温下碳纳米管和石墨粉的化学性质比较稳定，不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂；在不同温度下与氧反应，生成二氧化碳或一氧化碳。

碳纳米管或石墨粉在一些特殊工业应用中需要由高纯碳纳米管或高纯石墨粉来确保的。

目前大规模工业生产碳纳米管主要是气相沉积法(CVD法)，在生产过程中必须加入2％左右的金属颗粒催化剂。这些金属微粒在一些特殊使用中必须除去；原生和人工合成的石墨在特殊要求的使用情况下，也必须除去。目前工业生产使用的方法是酸洗法和高温去除法。酸洗法由于生产过程中会产生大量的废酸，污染周围环境。高温去除法中，目前工业生产中使用的高温间断生产炉，由于需要不断加热和冷却，电耗高、生产能力低。

【发明内容】

为解决上述问题，本发明采用连续气流式的高温净化方式，提供一种通过除去在碳纳米管或石墨粉中存在的各种杂质，制作工艺简单、制程控制简易，生产成本较低，大规模地生产高净化度和高产率的高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备及其制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

该发明的第一发明目的为，提供一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备，包括呈长筒状的石墨净化管，所述石墨净化管的外围包裹有便于保持石墨净化管的内腔温度恒定的保温层，保温层的外围包裹有起防护作用的外保护壁；所述石墨净化管的下部设有对石墨净化管内氩气进行电加热且多孔便于气体通过的石墨加热块；所述石墨净化管底部设有便于外部氩气进入对石墨净化管内碳纳米管或石墨粉进行高温净化的氩气入口，所述石墨净化管顶部设有便于氩气排出并将碳纳米管或石墨粉中高温气化金属杂质一并带出的氩气出口；所述石墨净化管顶端设有便于外部的碳纳米管或石墨粉进入氩气逆流的石墨净化管内腔中进行高温净化的粉末入口，所述石墨净化管底部设有便于净化后的碳纳米管或石墨粉排出的粉末出口。

优选地，所述氩气出口的石墨净化管外围还设有便于对排出的氩气进行冷却后除去金属杂质便于氩气循环利用的冷却水套和冷却盘管。

优选地，所述外保护壁采用金属材料制成。

优选地，所述粉末入口与石墨净化管顶端之间还设有便于粉末流入的螺旋加料器。

该发明第二发明目的，提供一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化制备方法，包括以下步骤：

步骤1，先对石墨净化管下部中多孔的石墨加热块，采用中频感应或电阻炉加热到2800-3000℃；

步骤2，外部的氩气，通过氩气入口进入石墨净化管并经多孔的石墨加热块加热后，氩气被加热到2200～2900℃，其中，在石墨净化管形成的净化炉内氩气流量的空塔速度为0.01～3米/秒；

步骤3，从石墨净化管顶端的粉末入口连续均匀地进入碳纳米管或石墨粉；

步骤4，在石墨净化管内，碳纳米管或石墨粉与氩气逆流或顺流充分接触，碳纳米管或石墨粉中的金属杂质被气化，并随氩气一并被带走后从石墨净化管顶部的氩气出口排出，高温净化后碳纳米管或石墨粉从石墨净化管的粉末出口排出或随氩气排出，并用气固分离器收集；

步骤5，氩气出口排出的氩气经冷却水套降温后，氩气通过循环泵重新进入石墨净化管重复利用。

本发明的有益效果是：

相比传统的间断式高温净化炉中，在真空或氩气气氛中加热到2200～3000℃，加热时间为几小时，然后冷却到300℃以下，冷却时间为几小时到几十小时；生产效率低、设备能耗大，90％以上能耗化在设备的加热和冷却上。

本发明采用连续气流式的高温净化方式，在连续生产中，设备不需进行加热与冷却的不断反复过程，粉末连续进料，连续出料，加热氩气连续循环使用，整个过程在完全密封的钢制设备内进行。

具体加工过程中，首先把氩气加热到高温，然后与碳纳米管或石墨粉顺流或逆流接触，将碳纳米管或石墨粉加热到高温，把碳纳米管或石墨中的金属杂质，如铝、镁、铁、钴、镍等金属杂质气化，并随氩气带走而除去，使产品的达到99.9％以上的高纯度。