[发明专利]碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法有效
申请号: | 201710732592.X | 申请日: | 2017-08-24 |
公开(公告)号: | CN107324448B | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 刘福强;赵伟;仇欢;杜建伟;韦蒙蒙;赵旭;魏东洋;罗堃;温勇;李爱民 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C02F1/42 | 分类号: | C02F1/42;C02F1/28;C22B7/00;C22B23/00;C25C1/08 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210046 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱性 化学 水中 选择 分离 综合 回收 方法 | ||
1.一种碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)Ⅰ级吸附:将过滤后的碱性化学镍废水泵入装填A类吸附剂的Ⅰ级吸附柱,吸附去除Ni;
(2)Ⅱ级吸附:将步骤(1)中Ⅰ级吸附出水泵入装填B类吸附剂的Ⅱ级吸附柱,吸附去除剩余的Ni;
(3)Ⅱ级预再生:待步骤(2)中Ⅱ级吸附柱穿透后,向Ⅱ级吸附柱中逆流泵入再生剂进行预再生,并将洗脱后的出水循环泵入至Ⅱ级吸附柱中进行洗脱;
(4)Ⅱ级再生:待步骤(3)中预再生完毕后,向Ⅱ级吸附柱中逆流泵入再生剂进行再生,并将洗脱后的出水排出,即可得到Ⅱ级再生脱附液;
(5)Ⅰ级预再生:待步骤(1)中Ⅰ级吸附柱穿透后,向Ⅰ级吸附柱中逆流泵入经步骤(4)反应生成的Ⅱ级再生脱附液进行预再生,并将洗脱后的出水循环泵入至Ⅰ级吸附柱中进行洗脱;
(6)Ⅰ级再生:待步骤(5)中预再生完毕后,向Ⅰ级吸附柱中逆流泵入再生剂进行再生,并将洗脱后的出水排出,即可得到Ⅰ级再生脱附液;
(7)综合回收Ni:将步骤(6)中生成的Ⅰ级再生脱附液与碱性化学镍高浓老化液进行混合,并采用中和沉淀法或电催化还原法综合回收Ni;
所述A类吸附剂以及B类吸附剂均为螯合吸附剂;
所述A类吸附剂为弱碱性阴离子交换树脂D314、弱酸性阳离子交换树脂D113、氨基乙酸型螯合树脂D463、亚氨基二乙酸树脂Amberlite IRC-748以及PuroliteS930中任意一种;
所述B类吸附剂为双伯胺树脂EDTB、多胺树脂PAMD、多胺树脂PuroliteS985以及甲氨基吡啶螯合树脂Dowex M4195中任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中吸附过程的温度为5-45℃,流速为1-20BV/h;所述步骤(2)的出水中Ni的浓度低于0.1 mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法,其特征在于:所述步骤(3)和步骤(5)中预再生过程的温度为5-45℃,流速为10-40BV/h,循环时间为0.5-2.0h。
4.根据权利要求1所述的一种碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法,其特征在于:所述步骤(4)和步骤(6)中再生过程的温度为5-45℃,流速为0.5-10BV/h。
5.根据权利要求1所述的一种碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法,其特征在于:所述步骤(3)、步骤(4)和步骤(6)中的再生剂为含有2-25%wt盐酸或1-20%wt硫酸的水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法,其特征在于:所述步骤(7)中,中和沉淀法回收Ni的具体步骤为:用碱性化学镍高浓老化液调节Ⅰ级再生脱附液的pH至4.9-8.0,进行沉淀回收镍,并将沉淀后上清液作为碱性化学镍废水进行处理。
7.根据权利要求1所述的一种碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法,其特征在于:所述步骤(7)中电催化还原法回收Ni的具体步骤为:用碱性化学镍高浓老化液调节Ⅰ级再生脱附液的pH至2.0-4.9,在阳极催化氧化碱性化学镍高浓老化液中的次磷酸盐、亚磷酸盐以及有机物,在阴极还原回收金属镍单质,并将反应后的出水作为碱性化学镍废水进行处理。
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