[发明专利]一种核-壳结构纳米晶的制备方法有效
申请号: | 201710729829.9 | 申请日: | 2017-08-23 |
公开(公告)号: | CN109423287B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 周礼宽;张创 | 申请(专利权)人: | 苏州星烁纳米科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00 |
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地址: | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 纳米 制备 方法 | ||
本发明公开了一种核‑壳结构纳米晶的制备方法,高温下,将纳米晶核加入Ⅱ族元素前驱体溶液中,接着再加入Ⅵ族元素前驱体溶液,可以快速(0.1‑3分钟)得到具有Ⅱ‑Ⅵ族壳层的核‑壳结构纳米晶;本发明解决了现有核‑壳结构纳米晶的壳层制备耗时、质量不高的问题,本发明对纳米晶的合成尤其是大规模合成具有重要的参考意义。
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,尤其涉及一种核-壳结构纳米晶的制备方法。
背景技术
纳米晶是一种三维尺寸都在1-20纳米之间的半导体纳米材料,其具有半峰宽窄、光稳定性好、波长可控等优点。由于其特殊的光电性质以及优良的光物理稳定性,通过调节量子点的大小来调节量子点的相应带隙,就能显著地调节其电学、光学特性,因此,仅仅调节量子点的尺寸大小就能够调节发光波长,并使其表现出优良的色纯度以及高发光效率等特性,从而实现量子点在发光元件或光电转换元件等多种元件中的应用,目前已经被应用于显示、照明、太阳能、防伪等诸多领域。
为了提高纳米晶的发光性能,现有最常见的方法之一就是在纳米晶核的表面进一步包覆壳层。在纳米晶核表面包覆壳层的作用在于:一是可以有效的减少纳米晶核的表面缺陷,减小非辐射跃迁;二是有效避免纳米晶核直接暴露在环境中而受到破坏;三是将电子限制在纳米晶核之中。为了制备高质量的发光纳米晶,在现有的合成方案中,生长壳层(如ZnS、CdZnS、CdZnSe等)一般需要在高温下反应0.5-5小时。但是,长时间的高温反应不仅会导致合成效率低、耗时,同时会导致纳米晶核的质量变差(例如量子效率变低,半峰宽变大,形貌分布不均匀)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核-壳结构纳米晶的制备方法,以解决核-壳结构纳米晶的壳层制备耗时、质量不高的问题。
根据本发明的一个方面,提供一种核-壳结构纳米晶的制备方法,所述制备方法包括:步骤S1、制备纳米晶核,将所述纳米晶核分散在第一有机溶剂中,制得纳米晶核溶液;将Ⅱ族元素前驱体分散在第二有机溶剂中,制得Ⅱ族元素前驱体溶液,所述第二有机溶剂包含有至少一种酸配体;将Ⅵ族元素前驱体分散在第三有机溶剂中,制得Ⅵ族元素前驱体溶液;步骤S2、250-350摄氏度条件下,进行第一次热注入,将所述纳米晶核溶液注入到所述Ⅱ族元素前驱体溶液中,制得第一混合溶液;步骤S3、250-350摄氏度条件下,进行第二次热注入,将所述Ⅵ族元素前驱体溶液注入到所述第一混合溶液中,0.1-3分钟后终止反应,制得所述核-壳结构纳米晶。
优选地,以所述第一次热注入开始的时间节点为第一起点,以所述第二次热注入结束的时间节点为第一终点,所述第一起点和所述第一终点之间的时间间隔小于3分钟。
优选地,所述第一起点和所述第一终点之间的时间间隔小于1分钟。
优选地,所述第一次热注入和所述第二次热注入的处理时间均小于20秒。
优选地,以所述第一次热注入结束的时间节点为第二起点,以所述第二次热注入开始的时间节点为第二终点,所述第二起点和所述第二终点之间的时间间隔小于2分钟。
优选地,所述第一次热注入与所述第二次热注入的温度差小于10摄氏度。
优选地,所述纳米晶核包括元素周期表II-VI族、III-V族、IV-VI族、Ⅷ-Ⅵ族、I-III-VI族、II-IV-VI族、II-IV-V族中的至少一种;所述第一有机溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、烷基膦、烷基膦氧化物中的至少一种。
优选地,所述纳米晶核包括Cd-S、Cd-Se、Cd-Te、Zn-Se、Zn-Te、Cd-Zn-Se、Cd-Zn-S、Zn-Se-S、Cd-Zn-Se-S、In-P、In-Zn-P、In-Ga-P、In-As、In-Ga-As、Cu-In-S、Ca-Ti-O或者Ba-Ti-O。
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