[发明专利]一种二氟磷酸锂的提纯方法有效
| 申请号： | 201710729767.1 | 申请日： | 2017-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN107381530B | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 孟跃中;张黎明;王拴紧;肖敏;陆景华;罗自谦;韩东梅 | 申请（专利权）人： | 中山大学;佛山市巴盛诺新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 广州市深研专利事务所(普通合伙) 44229 | 代理人： | 姜若天 |
| 地址： | 510275 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 提纯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：采用溶剂对碳酸酯类溶剂中的二氟磷酸锂进行先洗涤后冻干，再重结晶的方法进行提纯；包括如下步骤：
（1）将六氟磷酸锂和碳酸锂在碳酸酯类溶剂中反应所得的反应液进行旋蒸，除去碳酸酯类溶剂得到二氟磷酸锂粗产品；
（2）选取一种极性较大的溶剂进行洗涤，机械搅拌将二氟磷酸盐洗涤出来；
（3）采用冷冻干燥的方法，将洗涤溶剂冻干，可得到纯度较高的二氟磷酸锂；
（4）将步骤（3）得到的二氟磷酸锂再 用一种低沸点的溶剂进行重结晶，过滤，除去一些可溶性的有机溶剂，以及有机锂盐杂质；
（5）将步骤（4）得到的滤渣进行冷冻干燥，得到高纯度的二氟磷酸锂；
所述冷冻干燥的温度为零下15℃-零下20℃。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述极性较大的溶剂为丙酮、乙腈、乙酸乙酯、乙醚或四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述低沸点的溶剂为二氯甲烷或石油醚。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述旋蒸是在氮气保护下，温度小于80℃。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述碳酸酯类溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯或者环状碳酸酯中的一种。
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