[发明专利]一种磷化铟纳米晶的制备方法

说明书

本发明提供了一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括以下步骤：提供第一铟前体，所述第一铟前体包括铟源、锌源和第一配体；提供第二铟前体，所述第二铟前体包括铟源、锌源和第二配体；提供磷前体，所述磷前体包括磷源；将第一铟前体与第二铟前体混合，升温至预定温度，加入磷前体，反应生成磷化铟纳米晶。本发明在纳米晶的形成过程中，通过加入两种不同的铟前体，减小了磷化铟纳米晶的表面缺陷，所获得的磷化铟纳米晶的半峰宽小、量子产率高。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体而言，涉及一种半导体纳米晶的制备方法。

背景技术

量子点，又称荧光半导体纳米晶，是一种物理直径在1-20nm范围内的无机半导体发光材料，具有明显的量子尺寸效应和独特的光学性能。近年来，量子点由于其激发波长范围宽、发射峰窄、斯洛克斯位移大、粒径可控、光化学稳定性强等特点，被广泛的应用到照明、显示、生物标记等领域，并逐渐成为一类具有重要发展前景的纳米材料。

量子点作为产业链前端的基础材料，需要同时具备发光性能好、稳定性高、绿色环保等特点。III-V族化合物量子点，以磷化铟量子点为代表，不含重金属元素，无内在毒性，绿色环保，符合环境友好的标准，更加适用于工业化生产和推广应用，此外，该类量子点由共价键键合而成，相较于由离子键键合而成的传统型II-VI族化合物量子点，具有更加完善的结构，成为科研工作者关注的焦点。

现有技术中，关于磷化铟量子点的制备方法通常是将磷源与铟源通过热注入法混合，再包覆宽带隙的壳层如硫化锌，形成结构如磷化铟/硫化锌的核壳量子点。但是，该类量子点的表面缺陷较多，发射峰半峰宽大，普遍在50nm以上，且量子产率低，发光性能较差。这些问题在很大程度上限制了磷化铟量子点的应用。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，旨在解决现有技术中由于磷化铟纳米晶表面缺陷较多导致的发射峰半峰宽大、量子产率低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括以下步骤：提供第一铟前体，所述第一铟前体包括铟源、锌源和第一配体；提供第二铟前体，所述第二铟前体包括铟源、锌源和第二配体；提供磷前体，所述磷前体包括磷源；将所述第一铟前体与所述第二铟前体混合，升温至预定温度，加入所述磷前体，反应生成磷化铟纳米晶。

进一步地，所述铟源选自醋酸铟、氯化铟、碳酸铟、碘化铟、硝酸铟、溴化铟、高氯酸铟、十四酸铟和硬脂酸铟中的至少一种。

进一步地，所述锌源选自硝酸锌、硫酸锌、碳酸锌、高氯酸锌、氟化锌、氯化锌、碘化锌、溴化锌、醋酸锌、羧酸锌、二甲基锌、二乙基锌、乙酰丙酮锌、硬脂酸锌、油酸锌、十酸锌、十一烯酸锌、十四酸锌、十六酸锌和二乙基二硫氨基甲酸锌中的至少一种。

进一步地，所述第一配体和第二配体选自碳原子数≥6的饱和或者不饱和胺、饱和或者不饱和酸中的至少一种。

进一步地，所述第一配体与所述第二配体不相同。

进一步地，所述磷源选自三(二甲基氨基)膦、三(二乙基氨基)膦、三(三甲基硅基)膦、三(三乙基硅基)膦和磷化氢中的至少一种。

进一步地，所述磷化氢以气体或气体溶液的形式加入到所述第一铟前体与所述第二铟前体混合后的溶液体系中。

进一步地，所述预定温度在180-260℃的范围内。

进一步地，所述第一铟前体和/或所述第二铟前体和/或所述磷前体中还包括非配位溶剂。

进一步地，所述非配位溶剂选自10≤碳原子数≤22的烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、胺类、酮类和酯类中的至少一种。

进一步地，在所述磷化铟纳米晶的表面进一步包覆壳层。