[发明专利]锂离子电池负极二硫化钼的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及电极材料制备技术领域，具体地指一种锂离子电池负极二硫化钼的制备方法及其应用。

背景技术

锂离子电池具有能量密度大、比功率高、循环寿命长等诸多优点，得到了广泛的应用，并被认为是下一代混合动力型汽车及电动车的最理想供能器件。随着化石能源枯竭、全球温室效应加剧，诸多问题及挑战接踵而至，人们对于清洁无污染清洁能源的需求也逐渐加大，而使用纳米功能材料来构建储存器件以满足更高效的能量转换有着深远的意义。

而电化学能源器件的性能主要取决于电子和离子的有效地穿插，因此，如今大批的研究致力于设计一种简单的纳米材料以提高电化学响应。伴随着石墨烯的出现，二维材料过渡金属的二硫化物，如二硫化钼，已经凭借着其优秀的储能特性、电化学性能和催化特性广泛的受到了人们的关注。

然而，由于二硫化钼层间的范德华力和其较高的表面能量，导致了将投入实际应用时，二硫化钼二维的纳米片状结构会发生不可逆地重叠，从而极大程度上降低了二硫化钼在很多领域里的效率。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种锂离子电池负极二硫化钼的制备方法及其应用，该制备方法通过加入甘二醇来降低硫脲的水解速率，以达到控制钼酸钠的反应速度的目的，将二维的二硫化钼纳米片组装成一个三维的分层花状结构，这样不仅能保存二硫化钼自身特有的优势，也能避免其发生不可逆地重叠，并提供更大的接触面积。

为实现上述目的，本发明所提供的一种锂离子电池负极二硫化钼的制备方法，包括如下步骤：先将二水合钼酸钠、硫脲、水和二甘醇混合进行水热反应，分离水热反应后的产物，将分离后得到的固体在氩氢混合气体中进行煅烧处理，最后自然冷却至室温，即可得到锂离子电池负极二硫化钼。

进一步地，所述二水合钼酸钠、硫脲质量比为1:(2～5)，所述硫脲与二甘醇的固液比为1：(10～75)g/mL。

优选地，所述二水合钼酸钠、硫脲质量比为1:(2～3)，所述硫脲与二甘醇的固液比为1：(25～75)g/mL。

最佳地，所述二水合钼酸钠、硫脲质量比为1:2，所述硫脲与二甘醇的固液比为1：45g/mL。

进一步地，所述二甘醇与水的体积比为0.3～3:1。

优选地，所述二甘醇与水的体积比为1～3:1。

最佳地，所述二甘醇与水的体积比为3:1。

进一步地，所述二水合钼酸钠、硫脲先加入水中搅拌溶解，再加入二甘醇在40～70℃水浴下充分溶解。

进一步地，所述水热反应的温度为160～220℃，水热反应时间为20～28小时。

优选地，所述水热反应的温度为160～170℃，水热反应时间为25～28小时。

最佳地，所述水热反应的温度为160℃，水热反应时间为26小时。

进一步地，所述水热反应后的产物先经过离心分离，再采用水和乙醇洗涤处理，最后经过真空干燥处理得到分离后的固体。

进一步地，所述煅烧处理的温度为400～450℃，煅烧时间为1～5小时，氩氢混合气体中氩气与氢气的体积比为95：5。

优选地，所述煅烧处理的温度为400～420℃，煅烧时间为2～5小时，氩氢混合气体中氩气与氢气的体积比为95：5。

最佳地，所述煅烧处理的温度为420℃，煅烧时间为3小时，氩氢混合气体中氩气与氢气的体积比为95：5。

本发明还提供了一种所述的锂离子电池负极二硫化钼的应用，所述锂离子电池负极二硫化钼作为活性成分用于制备锂离子电池负极。

进一步地，所述锂离子电池负极的制备方法具体为：取锂离子电池负极二硫化钼、导电炭黑、胶黏剂按照质量比为5～7：2：1混合配置成浆料，再将浆料涂覆于铜箔之上，自然干燥后制成圆片，即为锂离子电池负极。

进一步地，所述胶黏剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚丙烯酸酯中的一种。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

其一，本发明以硫脲(NH₂CSNH₂)为硫源，二水合钼酸钠(Na₂MoO₄ 2H₂O)为钼源，通过水热反应制备二硫化钼，反应如下：

NH₂CSNH₂+2H₂O→2NH₃+H₂S+CO₂