[发明专利]一种二次镀银高导电填料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710728943.X 申请日: 2017-08-23
公开(公告)号: CN109423636B 公开(公告)日: 2020-06-02
发明(设计)人: 王文才;岳星闪;郝明正;付烨;宋季;田明;邹华;张立群 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C23C18/44 分类号: C23C18/44;C08K9/10;C08K3/04
代理公司: 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 代理人: 周媛
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 二次 镀银 导电 填料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于所述方法包括:

1)将基体在去离子水中超声波分散,先后分别加入单宁酸和三氯化铁溶液,搅拌均匀,得到表面沉积有聚单宁酸-三氯化铁的基体;

所述单宁酸与三氯化铁的摩尔比为1:3~3:1;

2)将表面沉积有聚单宁酸-三氯化铁的基体加入至去离子水中,加入硝酸银溶液和乙二醇,用辛胺进行还原,得到第一次镀银后表面有银纳米粒子的基体;硝酸银溶液的浓度1-12g/L;

总反应时间不超过1h;

3)硝酸银溶液用氨水滴定至沉淀刚好消失时,配制得到银镀液;

4)将步骤3)中制备的表面有银纳米粒子的基体置于步骤3)制备的银镀液中,并加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮搅拌,分散剂的用量为硝酸银的0.05~2.0倍;

5)在搅拌的条件下向步骤4)的溶液中加入还原剂溶液,室温下反应1~60分钟,得到表面覆盖有银层的基体;

所述还原剂为葡萄糖、柠檬酸钠或硼氢化钠;

还原剂用量为硝酸银的1~3倍。

2.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:

步骤1)中,单宁酸的浓度为0.2~6.0g/L;三氯化铁溶液的浓度为0.04~4.0g/L;加入单宁酸和三氯化铁溶液后,加入Tris缓冲液调节pH为6~10。

3.如权利要求2所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:

步骤2)中,乙二醇与硝酸银的质量比为100:1~50:1,辛胺与硝酸银的质量比为0.5:1~3:1;搅拌速率为30~100转/min。

4.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料制备方法,其特征在于:

步骤3)中,硝酸银溶液的浓度为5~40g/L。

5.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:

步骤4)中,搅拌时间不低于20分钟。

6.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:

步骤5)中,还原剂溶液的浓度为5~80g/L;

还原剂溶液的浓度为步骤3)中硝酸银浓度的1~3倍。

7.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:所述基体为氧化石墨烯。

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