[发明专利]一种二次镀银高导电填料的制备方法有效
申请号: | 201710728943.X | 申请日: | 2017-08-23 |
公开(公告)号: | CN109423636B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 王文才;岳星闪;郝明正;付烨;宋季;田明;邹华;张立群 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C23C18/44 | 分类号: | C23C18/44;C08K9/10;C08K3/04 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二次 镀银 导电 填料 制备 方法 | ||
1.一种二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于所述方法包括:
1)将基体在去离子水中超声波分散,先后分别加入单宁酸和三氯化铁溶液,搅拌均匀,得到表面沉积有聚单宁酸-三氯化铁的基体;
所述单宁酸与三氯化铁的摩尔比为1:3~3:1;
2)将表面沉积有聚单宁酸-三氯化铁的基体加入至去离子水中,加入硝酸银溶液和乙二醇,用辛胺进行还原,得到第一次镀银后表面有银纳米粒子的基体;硝酸银溶液的浓度1-12g/L;
总反应时间不超过1h;
3)硝酸银溶液用氨水滴定至沉淀刚好消失时,配制得到银镀液;
4)将步骤3)中制备的表面有银纳米粒子的基体置于步骤3)制备的银镀液中,并加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮搅拌,分散剂的用量为硝酸银的0.05~2.0倍;
5)在搅拌的条件下向步骤4)的溶液中加入还原剂溶液,室温下反应1~60分钟,得到表面覆盖有银层的基体;
所述还原剂为葡萄糖、柠檬酸钠或硼氢化钠;
还原剂用量为硝酸银的1~3倍。
2.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:
步骤1)中,单宁酸的浓度为0.2~6.0g/L;三氯化铁溶液的浓度为0.04~4.0g/L;加入单宁酸和三氯化铁溶液后,加入Tris缓冲液调节pH为6~10。
3.如权利要求2所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:
步骤2)中,乙二醇与硝酸银的质量比为100:1~50:1,辛胺与硝酸银的质量比为0.5:1~3:1;搅拌速率为30~100转/min。
4.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料制备方法,其特征在于:
步骤3)中,硝酸银溶液的浓度为5~40g/L。
5.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:
步骤4)中,搅拌时间不低于20分钟。
6.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:
步骤5)中,还原剂溶液的浓度为5~80g/L;
还原剂溶液的浓度为步骤3)中硝酸银浓度的1~3倍。
7.如权利要求1所述的二次镀银高导电填料的制备方法,其特征在于:所述基体为氧化石墨烯。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
C23C18-02 .热分解法
C23C18-14 .辐射分解法,例如光分解、粒子辐射
C23C18-16 .还原法或置换法,例如无电流镀
C23C18-54 .接触镀,即无电流化学镀
C23C18-18 ..待镀材料的预处理