[发明专利]一种铑/双亚膦酸酯催化剂的纯化方法

权利要求书

1.一种铑/双亚膦酸酯催化剂的纯化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)铑/双亚膦酸酯催化剂溶液自萃取段底部进入萃取塔，萃取剂自萃取段顶部进入萃取塔，进行逆流萃取；

(2)逆流萃取后的萃取剂自萃取段底部进入第二沉降段经沉降后排出；

逆流萃取后的铑/双亚膦酸酯催化剂溶液进入通有洗涤剂的第一沉降段，进行洗涤沉降，实现纯化；

步骤(1)中，萃取段的温度梯度为5℃～10℃，所述萃取段底部温度低于萃取段顶部温度；

其中，萃取塔包括萃取段、第一沉降段和第二沉降段，且所述第一沉降段与萃取段的顶部连接，所述第二沉降段与萃取段的底部连接；

所述铑/双亚膦酸酯催化剂来自于铑/双亚膦酸酯催化剂催化烯烃氢甲酰化反应经蒸发分离去除蒸发组分后的产物，或者实验制备的铑/双亚膦酸酯催化剂溶液；

步骤(1)所述萃取剂为pH值为5.0～9.0的缓冲溶液；

所述缓冲溶液中的缓冲剂包括碳酸盐、碳酸氢盐、硼酸盐、柠檬酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐或醋酸盐中的任意一种或至少两种的混合物；

步骤(2)中，所述洗涤剂为脱盐水。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铑/双亚膦酸酯催化剂溶液为醛溶液，所述铑/双亚膦酸酯催化剂溶液中，铑的质量浓度为0.005％～1.5％，双亚膦酸酯的质量浓度为0.05％～60％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取段中的萃取剂与铑/双亚膦酸酯催化剂溶液的质量比为0.01～1.0。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取段中的萃取剂与铑/双亚膦酸酯催化剂溶液的质量比为0.05～0.5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述萃取剂为pH值为5.5～8.0的缓冲溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓冲溶液中的缓冲剂包括碳酸氢钠、碳酸钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢胺或醋酸铵中的任意一种或至少两种的混合物。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取段顶部温度为40℃～75℃。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取段顶部温度为50℃～70℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取段底部温度为40℃～70℃。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取段底部温度为45℃～65℃。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，逆流萃取的时间为0.2h～3.0h。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，逆流萃取的时间为0.5h～1.5h。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，洗涤剂从第一沉降段的中部通入。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，第一沉降段中的洗涤剂与逆流萃取后的铑/双亚膦酸酯催化剂溶液的质量比为0.01～0.5。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，第一沉降段中的洗涤剂与逆流萃取后的铑/双亚膦酸酯催化剂溶液的质量比为0.05～0.2。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，第一沉降段恒温，且温度为40℃～75℃。