[发明专利]一种5‑（2‑氰基‑4‑吡啶基）‑3‑（4‑吡啶基）‑1,2,4‑三唑的精制方法

权利要求书

1.一种5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑的化学式为：

b、将式(Ⅰ)化合物粗品加入到碱的质量浓度为3％～50％的碱性乙醇中，所述式(Ⅰ)化合物粗品与碱性乙醇的质量体积比为1：5～100g/mL，将反应体系控温至-20℃～25℃，搅拌至溶清后过滤，滤液用浓度为1M～10M盐酸调pH值至6.0～8.0，之后将反应体系控温至-10℃～25℃，搅拌使固体充分析出，将固液进行分离，固体经有机溶剂淋洗，80℃鼓风干燥得类白色固体；

c、将步骤b所得类白色固体加入到有机溶剂中，所述类白色固体与有机溶剂的质量体积比例为1：1～100g/mL，迅速升温至120℃-140℃使体系溶清，然后降温至5℃-25℃，静置析晶，过滤并干燥即得精制后的5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑。

2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述式(Ⅰ)化合物粗品与碱性乙醇的质量体积比为1：25～65g/mL。

3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述碱性乙醇中的碱为无机碱或有机碱，所述无机碱为氢氧化锶、氢氧化铷、氢氧化钯、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化银、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钙中的一种或多种的任意比例混合物，所述有机碱为三乙胺，三乙烯二胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、4-二甲氨基吡啶、吡啶、N-甲基吗啉、四甲基乙二胺、四甲基胍、叔丁醇钾/钠、正丁基锂、甲胺、尿素、乙胺、乙醇胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺中的一种或多种的任意比例混合物。

4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述碱性乙醇中碱的质量浓度为10％～35％。

5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步骤b中盐酸的浓度为3M～6M。

6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步骤b中滤液用盐酸调节pH至6.5～7.5。

7.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步骤b中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、四氢呋喃、二氧六环中的一种或多种的任意比例混合物。

8.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步骤c中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种的任意比例混合物。

9.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步骤c中的类白色固体与有机溶剂的质量体积比例为1：15～55g/mL。