[发明专利]带原位测量功能的多孔金属电沉积装置及其电沉积工艺

权利要求书

1.一种带原位测量功能的多孔金属电沉积装置，其特征在于，包括：电沉积系统、参数原位测量系统、溶液循环系统和电源；所述溶液循环系统与所述电沉积系统连接，用于为电沉积系统提供循环电解液；所述参数原位测量系统用于测量电沉积系统中多孔金属电极材料内部的电沉积电镀过程参数；所述电源为所述电沉积系统提供电能；

所述电沉积系统包括：电沉积腔体，所述电沉积腔体内设置有作为阴极的多孔金属电极、作为阳极的辅助电极；所述多孔金属电极和辅助电极分别连接电源两端；所述电沉积腔体内间隔设置有多个原位测量通道；

所述参数原位测量系统包括：多通道原位测量仪，多通道原位测量仪上具有多个测量探头，所述原位测量通道用于容置测量探头，所述测量探头测量时靠近所述多孔金属电极表面，不同测量探头与阳极间的距离不相等，以检测多孔金属电极表面不同位置的电沉积参数；

所述溶液循环系统包括：电解液储存池，所述电解液储存池与电沉积腔体相连通，形成电解液循环回路；所述电解液储存池的电解液出口端连接所述电沉积腔体的入口端，所述电解液储存池的电解液入口端连接所述电沉积腔体的出口端；

所述电解液储存池的电解液出口端与所述电沉积腔体的入口端之间设置有蠕动泵。

2.根据权利要求1所述的带原位测量功能的多孔金属电沉积装置，其特征在于，所述测量探头测量位置与多孔金属电极的距离为1-2mm。

3.根据权利要求1所述的带原位测量功能的多孔金属电沉积装置，其特征在于，所述多孔金属电极纵向固定于电沉积腔体内，所述原位测量通道采用支撑架沿纵向布设固定于多孔金属电极周围，所述辅助电极设置于支撑架下端；所述辅助电极与支撑架为可上下的活动连接，使得所述多孔金属电极与辅助电极沿高度方向上的距离可在1-5mm之间调节。

4.根据权利要求3所述的带原位测量功能的多孔金属电沉积装置，其特征在于，每个所述原位测量通道为水平或接近水平设置，相邻的两个原位测量通道水平间隔距离为1-5mm。

5.根据权利要求4所述的带原位测量功能的多孔金属电沉积装置，其特征在于，相邻的两个所述原位测量通道的水平间隔距离为2mm。

6.根据权利要求3-5任意一项所述的带原位测量功能的多孔金属电沉积装置，其特征在于，相邻两个所述原位测量通道错位布置。

7.根据权利要求1所述的带原位测量功能的多孔金属电沉积装置，其特征在于，所述电解液储存池还设置有温控装置，用于控制电解液储存池中电解液的温度。

8.根据权利要求1所述的带原位测量功能的多孔金属电沉积装置，其特征在于，所述蠕动泵与电解液储存池之间还设置有溢流阀。

9.一种电沉积多孔金属工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1多孔金属基材的预处理和电镀溶液的配制

多孔金属电沉积预处理：将多孔金属结构表面不规则毛边、油渍去除干净；

电镀液的配制：配置比常规含钙盐、磷酸盐及支持电解质的电镀液浓度低1-2倍的溶液，将电沉积反应过程调整为受溶质扩散控制或混合控制的反应；

步骤2带原位测量功能的电沉积装置对多孔金属电极进行电沉积操作

连接好装置后，利用蠕动泵将电解液储存池内的电解液以一定速度、一定流动方向流过电沉积腔体内的多孔金属电极内外表面；

步骤3原位测量过程参数；

将多通道原位测试仪的测量探头置于原位测量通道内，并启动多通道原位测试仪测量工艺过程参数；

步骤4流动电沉积工艺

根据多个测量探头测量多孔金属电极所得不同参数的分布情况，得到多孔金属电极电沉积的有效反应厚度，并以此为依据调整电解液流速、流动方向。

10.根据权利要求9所述的电沉积多孔金属工艺，其特征在于，步骤1中：

(1)机械抛光：利用喷砂机对多孔金属基材进行去毛刺处理，具体实施条件：将多孔金属样件放置于喷砂机的滚筒内，在压缩空气压力4-10MPa条件下，选用粒度为100～280号的棕刚玉或白刚玉为喷砂磨料，进行喷砂处理1-5min，将样件取出；

(2)除油：以浓度为20～40g·L^-1NaH₂PO₂·H₂O、10～20g·L^-1无水Na₂CO₃、3～5g·L^-1NaOH的水溶液为除油液，将喷砂处理后的样件放入温度为70-90℃的恒温除油液中，在超声条件下处理2～10min，取出样件并用去离子水冲洗干净；

(3)酸侵蚀：以5～15mL·L^-1HF与10～30mL·L^-1HNO₃混合液为酸浸液，将经除油处理的样件放入酸浸液中，在超声条件下清洗20～60s，取出后用去离子水仍在超声条件下冲洗干净，去除表面的残留酸液，自然晾干，备用；

(4)电镀液的配制：电镀液由钙盐、磷盐及支持电解质的水溶液组成，电镀液中，Ca²⁺浓度为10.1～50.0mmol·L^-1，H₂PO₄^-浓度为5.1～30.0mmol·L^-1，Ca/P摩尔比为1.6～1.8，支持电解质浓度为0.5～2.0mol·L^-1，室温电镀液的pH值为4.5～6.0。