[发明专利]聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂的合成方法以及一种吸波涂料有效
申请号: | 201710710879.2 | 申请日: | 2017-08-18 |
公开(公告)号: | CN107474733B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 孙红;王者辉 | 申请(专利权)人: | 山东第一医科大学(山东省医学科学院) |
主分类号: | C08G77/62 | 分类号: | C08G77/62;C09D183/16;C09D5/32;C09D5/18;C09D7/61 |
代理公司: | 37221 济南圣达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 250012 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚硅氮烷 陶瓷 前驱 树脂 合成 方法 以及 一种 涂料 | ||
1.聚硅氮烷陶瓷前躯体树脂的合成方法,其特征在于,所述聚硅氮烷陶瓷前躯体树脂结构如式(Ⅰ)所示,
所述合成方法为:
将三氟丙基甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷加入到溶剂中,三氟丙基甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷的摩尔量比例为2~5:1,同时不停搅拌,加料完毕后通氨气,在室温下自然反应4~8小时,得到白色浑浊溶液;在线过滤,除去氯化铵,得到聚硅氮烷的滤液;将滤液真空蒸除溶剂得到浅黄色粘胶树脂,即为聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂。
2.根据权利要求1所述的聚硅氮烷陶瓷前躯体树脂的合成方法,其特征在于,所述三氟丙基甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷的摩尔量比例为4:1;在室温下自然反应5小时;所述溶剂用量为溶质质量的2~5倍。
3.根据权利要求1所述的聚硅氮烷陶瓷前躯体树脂的合成方法,其特征在于,所述溶剂选自甲苯、乙苯、二甲苯、乙醇、乙二醇、乙醚和石油醚中的一种或几种;所述反应过程和在线过滤在氮气氛围下进行。
4.基于聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂的电磁防护吸波涂料,其特征在于,所述吸波涂料包括权利要求1~3任一项所述的聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂、以及分散介质、纳米碳化硅、纳米石墨粉和纳米铁氧体。
5.根据权利要求4所述的基于聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂的电磁防护吸波涂料,其特征在于,所述吸波涂料中,基于固体质量含量,作为吸波涂料粘接剂的聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂含量为40~85%,粒径范围20~200nm的纳米碳化硅粉体含量为5~20%;粒径范围50~1000nm的纳米石墨粉体含量为5~20%;粒径范围50~500nm的纳米铁氧体粉体含量为5~20%;分散介质基于吸波涂料总质量的含量为20~40%。
6.根据权利要求4或5所述的基于聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂的电磁防护吸波涂料,其特征在于,所述吸波涂料中,所述分散介质选自乙醇、乙二醇、乙醚、甲苯和石油醚中的一种或几种。
7.根据权利要求4或5所述的基于聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂的电磁防护吸波涂料,其特征在于,所述吸波涂料中,基于固体质量含量,聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂含量为58.7%,纳米碳化硅粉体含量为11.8%,纳米石墨粉体含量为17.7%,纳米铁氧体粉体含量为11.8%,分散介质基于吸波涂料总质量的含量为26%;所述纳米碳化硅粉体的粒径为20~50nm,纳米石墨粉体的粒径为50~100nm,纳米铁氧体粉体的粒径为50~100nm。
8.根据权利要求4所述的基于聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂的电磁防护涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,将碳化硅、铁氧体和纳米石墨分别研磨至前述吸波涂料成分的粒径,分别形成纳米碳化硅、纳米铁氧体和纳米石墨的纳米粉体;
步骤二,再按照前述的吸波涂料中的含量比例,将聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂和分散介质混合搅拌,形成溶液;
步骤三,将步骤一研磨制得的纳米碳化硅、纳米铁氧体和纳米石墨的纳米粉体加入到步骤二所得溶液中混合研磨10~30分钟;
步骤四,滤除砂磨珠,得到黏稠稳定的浆料即为吸波涂料;
步骤五、将步骤四制得的吸波涂料涂刷在底材上,在室温下放置4~12小时,涂料自固化,形成吸波涂层。
9.根据权利要求8所述的基于聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂的电磁防护涂层的制备方法,其特征在于,还包括将室温固化的吸波涂层在氮气保护气氛下置于鼓风烘箱中150~500℃下热处理4~8小时,加快固化;或者将室温固化的吸波涂层在氮气保护气氛下于600℃热处理1~3小时,即得到陶瓷类涂层。
10.根据权利要求4所述的基于聚硅氮烷陶瓷前驱体树脂的电磁防护吸波涂料,其特征在于,所述吸波涂料具有吸收电磁波的用途。
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