[发明专利]一种基于贵金属纳米粒子快速现场检测溴氰菊酯的方法在审

专利信息
申请号: 201710708586.0 申请日: 2017-08-17
公开(公告)号: CN107478647A 公开(公告)日: 2017-12-15
发明(设计)人: 汪竹青;王敏;黄运龙 申请(专利权)人: 安庆师范大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/31
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司11212 代理人: 沈尚林
地址: 246011 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 贵金属 纳米 粒子 快速 现场 检测 溴氰菊酯 方法
【权利要求书】:

1.一种基于贵金属纳米粒子快速现场检测溴氰菊酯的方法,其特征在于:具体步骤如下:

(1)制备2-巯基-6-硝基-苯并噻唑修饰的响应型金纳米光学探针,作为检测液;

(2)溴氰菊酯的定性检测:

向所述检测液加入待测样本,形成第一混合液;

向所述检测液加入与待测样本体积相等的无水乙醇,形成第二混合液;

比较第一混合液与第二混合液的颜色,若发生颜色变化,则说明待测样本中含有溴氰菊酯;若未发生颜色变化,则待测样本中不含有溴氰菊酯或其含量低于2.5×10-7mol/L;

或者测定第一混合液和第二混合液的紫外可见光吸收光谱,对比二者的紫外可见吸收峰值、强度,若紫外可见吸收峰值、强度发生变化,则待测样本中含有溴氰菊酯,反之则不含溴氰菊酯或溴氰菊酯含量低于5×10-9mol/L;

(3)溴氰菊酯的定量检测:

向所述检测液加入待测样本,形成第一混合液;

建立溴氰菊酯浓度与检测液颜色变化关系的标准比色卡,将第一混合液的颜色变化图片与标准比色图片对比,通过裸眼判断出第一混合液中溴氰菊酯浓度;

或者建立溴氰菊酯浓度与检测液紫外可见吸收谱线相关参数变化关系的标准曲线和相关公式,通过将第一混合液液紫外可见吸收谱线相关参数与标准曲线对比,计算出第一混合液中溴氰菊酯浓度。

2.根据权利要求1所述的一种基于贵金属纳米粒子快速现场检测溴氰菊酯的方法,其特征在于:所述的2-巯基-6-硝基-苯并噻唑修饰的响应型金纳米粒子光学探针的制备方法如下:

(a)金纳米粒子胶体的制备

将AuCl3·HCl·4H2O溶液加入到超纯水中并混合均匀,在5分钟之内滴加NaBH4水溶液,在滴加过程中边滴加边搅拌,滴加完毕后再搅拌25~35min,溶液颜色由桃红变为酒红色,即得金纳米粒子胶体,放入3-5℃冰箱中静置待用;

(b)从冰箱中取出金纳米粒子胶体,恢复到室温,加入2-巯基-6-硝基-苯并噻唑乙醇溶液,边加入边搅拌,滴加完毕后再搅拌90-125min,即得到MNBT修饰的响应型金纳米粒子光学探针,并作为检测液。

3.根据权利要求2所述的一种基于贵金属纳米粒子快速现场检测溴氰菊酯的方法,其特征在于:

步骤(a)中AuCl3·HCl·4H2O溶液的浓度为5~10mmol·L-1,NaBH4水溶液的浓度为0.05~0.2mol·L-1,AuCl3·HCl·4H2O溶液、超纯水与NaBH4水溶液的体积比为:5~20:200:3~10。

4.根据权利要求2所述的一种基于贵金属纳米粒子快速现场检测溴氰菊酯的方法,其特征在于:

步骤(b)中2-巯基-6-硝基-苯并噻唑乙醇溶液的浓度为1~5mmol·L-1,金纳米粒子胶体与2-巯基-6-硝基-苯并噻唑乙醇溶液的体积比为:2000~6000:1~5。

5.根据权利要求2所述的一种基于贵金属纳米粒子快速现场检测溴氰菊酯的方法,其特征在于:所述的检测液pH范围为4~11。

6.根据权利要求2所述的一种基于贵金属纳米粒子快速现场检测溴氰菊酯的方法,其特征在于:步骤(3)中溴氰菊酯浓度与检测液颜色变化关系的标准比色卡通过如下方法建立:配置一系列不同浓度的溴氰菊酯的乙醇溶液,将溴氰菊酯乙醇溶液加入到检测液中制得第一混合液,反应3~10min,观察不同浓度溴氰菊酯引起检测液的颜色变化,以此建立标准比色卡。

7.根据权利要求2所述的一种基于贵金属纳米粒子快速现场检测溴氰菊酯的方法,其特征在于:步骤(3)中溴氰菊酯浓度与检测液紫外可见吸收谱线相关参数变化关系的标准曲线和相关公式的建立方法如下:

配置一系列不同浓度的溴氰菊酯的乙醇溶液,将溴氰菊酯乙醇溶液加入到检测液中,反应3~10min,使用紫外可见分光光度计测定其紫外吸收谱线,绘制标准曲线及设置相关参数求相关公式。

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