[发明专利]一种头孢类抗生素的结晶方法有效
| 申请号： | 201710708553.6 | 申请日： | 2017-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN107602588B | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 张军立;龚俊波;段志钢;张锁庆;王明波;穆军明;林兰兰;刘倩;张德江;王新辉;曹欢;臧飞;崔克娇;段素英;赵彬;李小瑞;宋斌 | 申请（专利权）人： | 华北制药股份有限公司;天津大学 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/12 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 张明月 |
| 地址： | 050015 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢类抗生素 设备利用率 工业化生产工艺 内酰胺类抗生素 粒度均匀 生产效率 短棒状 结晶釜 连续化 完整度 分装 晶型 收率 | ||
1.一种头孢类抗生素的结晶方法，其特征在于：在2～4个结晶釜中连续进行，料液先进入的结晶釜的容积比后进入的结晶釜的容积小；
所述结晶釜为两个，先在一级结晶釜中进行，然后导入二级结晶釜中，一级结晶釜与二级结晶釜的容积比为1:2～5；
包括如下步骤：
A.在一级结晶釜中加入水，持续搅拌并控制结晶温度，加入晶种，同时加入原料和氨水，使pH控制在出晶点以上；
B.将一级结晶釜的料液导入二级结晶釜，持续搅拌并控制结晶温度，再加入氨水，调节pH至等电点，反应结束后降温、过滤、干燥后得到头孢类抗生素成品；
所述原料为头孢菌素粗品料浆分离酶后用15～20%稀硫酸溶解得到，浓度为100～200mg/ml。
2.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的结晶方法，其特征在于：加入原料的流速为1500～4000 L/h，结晶温度为25～45℃。
3.根据权利要求2所述的一种头孢类抗生素的结晶方法，其特征在于：一级结晶釜中pH范围为2.9～4.0，二级结晶釜中pH范围为4.0～5.0。
4.根据权利要求3所述的一种头孢类抗生素的结晶方法，其特征在于：当一级结晶釜中料液体积到达总容积的3/5～4/5时，开始将一级结晶釜的料液导入二级结晶釜，导入的流速控制在使料液体积不超过一级结晶釜总容积的4/5，且使原料加入完毕时一级结晶釜中仍有至少1/3体积的料液剩余。
5.根据权利要求4所述的一种头孢类抗生素的结晶方法，其特征在于：反应结束后降温至15～25℃。
6.根据权利要求5所述的一种头孢类抗生素的结晶方法，其特征在于：加入水和晶种的质量比为8～80:1，所述晶种为头孢类抗生素成品。
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种头孢类抗生素的结晶方法，其特征在于：所述头孢类抗生素为头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄或头孢克洛中的任一种。
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