[发明专利]一种高效有机硫水解和脱氧多功能催化剂的制备方法和应用

权利要求书

1.一种高效有机硫水解和脱氧多功能催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤：

(1)配制浓度为0.3～0.6mol/L的AlCl₃和ZrOCl₂的混合溶液，并加入摩尔浓度为0.5～1.0％聚乙二醇20000的乙醇溶液，并控制前者混合溶液与后者乙醇溶液的体积比为4～5:1，在搅拌的条件下于20～50℃水解2～3h后，老化15～40h得凝胶，然后在100～110℃的条件下干燥2～7h，在500～650℃的微波炉中焙烧1～3h后得到Al₂O₃-ZrOCl₂载体粉末；

(2)配制体积浓度为10～20％的钛酸四丁酯的乙醇溶液，然后加入步骤(1)制备的Al₂O₃-ZrOCl₂粉末，充分搅拌15～30min，配制体积浓度为10～30％的醋酸水溶液，在搅拌的条件下逐滴加入至钛酸四丁酯的乙醇溶液中，控制钛酸四丁酯的乙醇溶液与醋酸溶液的体积比为3～4:1，然后继续搅拌0.5～3h后，继续陈化10～15h得凝胶，将凝胶在100～110℃条件下干燥5～10h后得到干凝胶，最后在微波炉中于500～550℃焙烧2～5h得Al₂O₃-ZrO₂-TiO₂复合载体粉末；

(3)配制KOH、K₂CO₃和第一活性助剂可溶盐的混合溶液，控制三种组分的摩尔组成为：KOH 50～60％，K₂CO₃为30～40％，第一助剂可溶性盐为5～15％，将Al₂O₃-ZrO₂-TiO₂复合载体粉末与上述溶液在功率为30～100W的超声波中进行等体积浸渍0.5～2h，然后在100～110℃干燥5～10h得干燥粉末，然后在微波炉中于400～500℃焙烧0.5～1h得第一粉末；

(4)配制第二助剂可溶性盐溶液，然后将步骤(3)得到得半第一粉末于上述溶液在30～100W的超声波中进行等体积浸渍0.5～2h，然后在100～110℃干燥5～10h得干燥粉末，然后在微波炉中于550～600℃焙烧0.5～3h得半成品催化剂粉末，通过调节第二助剂可溶性盐溶液的浓度，控制第二助剂焙烧后氧化物的量为引入K₂O摩尔量的3～8％；

(5)将制备的半成品催化剂粉末、粘结剂、造孔剂和水混合均匀后，挤压成型，先在100～120℃干燥3～5h，然后在微波炉中于550～600℃的温度下焙烧1～5h后得有机硫水解和脱氧多功能催化剂；

所述的第一活性助剂盐的金属为Fe、La、Ce、Ni、Ba、Mg和Zn中的一种或几种；

所述第二活性助剂盐的金属为V、Cu、Mn、Pt、Mo和Co中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的一种高效有机硫水解和脱氧多功能催化剂的制备方法,其特征在于所述配制的AlCl₃和ZrOCl₂的混合溶液中，AlCl₃与ZrOCl₂的摩尔比为20:1～30:1。

3.如权利要求1所述的一种高效有机硫水解和脱氧多功能催化剂的制备方法,其特征在于所述的步骤(2)在钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入步骤(1)制备的Al₂O₃-ZrOCl₂粉末时，通过控制Al₂O₃-ZrOCl₂粉末的加入量，使Al₂O₃摩尔含量与TiO₂摩尔含量的比值为8～15:1。

4.如权利要求1所述的一种高效有机硫水解和脱氧多功能催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中制备的半成品催化剂粉末中，通过调整KOH、K₂CO₃和第一活性助剂可溶盐的混合溶液的总浓度，控制半成品催化剂粉末中的活性组分K₂O和第一助剂的氧化物的质量之和的负载量为10～20wt％。