[发明专利]一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法和应用

权利要求书

1.一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤：

(1)配制0.1～1.0mol/L的碳酸钠溶液，配置总浓度为0.1～1.0mol/L可溶性锌盐、可溶性活性助剂盐和可溶性载体助剂盐的混合溶液，在50～70℃温度条件下，将两溶液逐滴加入到放置于微波加热炉的反应器中，并进行搅拌，通过调节碳酸钠溶液的滴加速度，控制沉淀悬浊液的PH值为6.5～7.5之间，直至混合溶液滴加完后结束沉淀；

(2)将沉淀完毕的悬浊液继续在搅拌的条件下进行微波辐射老化，并调节微波老化温度为70～80℃，并控制老化时间为20～60min后结束老化；

(3)将老化完成后的悬浊液过滤，得到的滤饼用70～80℃去离子水洗涤3～5次后，将滤饼配置成10～30wt％的料液，将料液在喷雾干燥器中进行喷雾干燥，进风压力为0.3～1.5MPa，进风温度为200～250℃，并得到均匀的脱硫剂前驱体粉末；

(4)将前驱体粉末，先以5～15℃/min的速度升温至200～230℃，恒温10～40min，然后以5～8℃/min的速度升温至350～400℃，恒温30～60min，最后以3～5℃/min升温至500～550℃/min，恒温50～100min后得氧化锌复合氧化物粉末；

(5)将制备的氧化锌复合粉末与粘结剂、造孔剂和水混合均匀后，挤压成型，先在100～120℃干燥3～5h，然后在550～650℃的温度下焙烧1～5h后得氧化锌脱硫剂。

2.如权利要求1所述的一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于所述的可溶性锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌中的一种。

3.如权利要求1所述的一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于所述的活性助剂为Cu、Fe、Mo、Mn、Ce、Ni、Mg和Cr中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于所述的载体助剂为Al、Ti、Zr一种或几种。

5.如权利要求1所述的一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于所述的可溶性锌盐、可溶性活性助剂盐和可溶性载体助剂盐的混合液中，其摩尔比组成为：Zn 65％～80％，活性助剂5％～20％；载体助剂5～20％。

6.如权利要求1所述的一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于所述步骤(3)的经喷雾干燥得到得前驱体粉末中，(Zn,M)₅(CO₃)₂(OH)₆晶相的质量含量在50～80wt％，其中M为活性助剂阳离子。

7.如权利要求1所述的一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于所述步骤(4)制备的ZnO复合粉末的粒径在10-20nm。

8.如权利要求1所述的一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于所述的粘结剂为凹凸棒、高岭土和膨润土中的一种和几种。

9.如权利要求1所述的一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于所述的造孔剂为纤维素粉、淀粉、活性炭粉和碳酸氢铵中的一种或几种。

10.如权利要求1所述的一种高效氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于所述步骤(5)的氧化锌复合粉末与粘结剂、造孔剂和水混合物中，其中氧化锌复合粉末占总质量的85～95wt％，粘结剂占总质量的1～5％，造孔剂占总质量的2～8wt％，水占总质量的1～5wt％。

11.如权利要求1－10任一项制备的一种高效氧化锌精脱硫剂,其特征在于脱硫剂的堆密度在0.9～1.2g/cm³，比表面积80～150m²/g，抗压强度≥70N/cm，当脱硫温度为0～500℃时，其硫容为27～37wt％，随着温度的升高硫容逐渐升高。