[发明专利]一种钒酸钠结晶系统及钒酸钠的结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及钒化工领域，具体涉及一种钒酸钠结晶系统及钒酸钠的结晶方法。

背景技术

目前，国内外钒化工领域大都采用传统的火法钒渣钠化焙烧工艺进行提钒，基本原理是以Na₂CO₃为添加剂，通过高温钠化焙烧(750-850℃)将低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，得到含偏钒酸钠的浸取液，然后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀，经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。但是该方法存在着环境负荷严重，提取效率低等问题，已经不适应当前工业化生产的需求。

湿法提钒是一种清洁的提钒方法，具有环保、高效、能耗小等特点。该方法采用NaOH溶液进行提钒，经过湿法流程获得含有钒酸钠的溶液。例如，CN102531056A中公开了一种钒渣加压浸出清洁生产钒酸钠铬酸钠的方法，该方法将钒渣与NaOH溶液混合，然后在氧化性气氛中加压进行氧化反应，将所得固液混合料浆固液分离后，经过除杂、结晶后得到钒酸钠晶体。CN102251119B中公开了一种由提钒尾渣回收钒的方法，该方法包括：将提钒尾渣与水及NaOH加入到反应器中进行分解，再将得到的反应浆料用水或低浓度碱液稀释得到混合浆料；在80-130℃下对混合浆料过滤，得到含氢氧化钠、钒酸钠和硅酸钠的水溶液，脱硅处理后自然冷结晶得到钒酸盐。

上述方法虽然解决了钒酸钠的制备过程中的存在的问题，然而对钒酸钠结晶的传统方法同样存在众多问题，主要体现在：(1)结晶速度快，降温后钒酸钠迅速析出，易堵塞结晶器或者管道；(2)晶体颗粒无法控制，造成钒酸钠晶浆过滤困难；(3)晶体呈针状，过滤时易堵塞滤布，使得系统不能连续稳定运行。有关纯盐的蒸发结晶技术有很多工程实例，但大都不适合高碱体系条件下钒酸钠的结晶。目前国内对高碱体系下钒酸钠的结晶还没有一套成熟的系统，所以，急需开发一套钒酸钠结晶系统以解决上述问题。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种钒酸钠结晶系统及钒酸钠结晶方法，该系统适用于高碱度体系下钒酸钠的结晶，能够实现高碱度条件下对钒酸钠的高效结晶，有效控制正钒酸钠晶体的粒度和水分，解决了正钒酸钠结晶的堵料问题，提高结晶系统的效率。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种钒酸钠结晶系统，所述系统包括：依次设置的缓冲罐、换热器、结晶器、增稠器、晶浆储罐、压滤机以及母液罐，所述增稠器上设有上清液出液口与母液罐相连。

本发明所使用的结晶器优为选连续结晶器，通过采用清母液强制循环的方式实现结晶过程的降温，使结晶体沉于结晶器底部。

根据本发明，所述缓冲罐和换热器之间设有输送泵，本发明所述钒酸钠溶液在结晶系统输送的动力是通过输送泵来实现的。

根据本发明，所述换热器为螺旋板式换热器。

根据本发明，所述结晶器为连续结晶器。

根据本发明，所述压滤机为金属网压滤机。

第二方面，本发明提供一种钒酸钠的结晶方法，利用第一方面所述的钒酸钠结晶系统对钒酸钠进行结晶。所述方法的具体操作为：将储存在缓冲罐中的钒酸钠溶液通过输送泵输送至换热器中，降温后输送至结晶器中进行结晶析出，在结晶器底部得到晶浆；将结晶器底部的晶浆输送至增稠器中增浓，得到增浓晶浆和上清液，将上清液储存至母液罐中；将增浓晶浆输送到晶浆储罐中储存，然后通过压滤机压滤分离得到钒酸钠晶体和分离液，将压滤所得分离液储存至母液罐中。

本发明所述的钒酸钠溶液为钒原料在高碱体系下提取后经液固分离得到的含钒溶液，所述钒酸钠溶液为正钒酸钠溶液、偏钒酸钠溶液或焦钒酸钠溶液中的任意一种。

根据本发明，经过换热器降温后钒酸钠溶液的温度为50-65℃，例如可以是50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。

根据本发明，所述结晶析出的温度为40-45℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。

本发明通过在结晶析出时控制降温速率为来控制析出的晶体颗粒的粒≥1mm。所述降温速率为5-10℃/h

本发明所使用的结晶器优为选连续结晶器，通过采用清母液强制循环的方式实现结晶过程的降温，使结晶体沉于结晶器底部。