[发明专利]偏钒酸铵及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学品领域，更具体地，涉及一种偏钒酸铵及其制备方法。

背景技术

偏钒酸铵是白色的结晶性粉末，有毒，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。目前的市售的偏钒酸铵主要是通过钒矿进行提炼、合成和纯化制得。但是，由于制备过程复杂，钒矿的差异，导致生产出的偏钒酸铵纯度较差，质量参差不齐。随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，人们对偏钒酸铵的纯度要求越来越高，高纯度的偏钒酸铵的市场前景广阔。

因此，有必要提供一种偏钒酸铵的制备方法，以生产出高纯度的偏钒酸铵。

发明内容

本发明的目的是有必要提供一种偏钒酸铵的制备方法，解决目前偏钒酸铵纯度较差的问题，以生产出高纯度的偏钒酸铵。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供一种偏钒酸铵的制备方法，该制备方法包括：

(1)在碱性条件下，向偏钒酸钾溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的偏钒酸钾溶液；

(2)在碱性条件下，向所述除杂后的偏钒酸钾溶液中加入硫酸铵，过滤获得初级偏钒酸铵；

(3)对所述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥，获得偏钒酸铵。

本发明的另一方面提供一种所述的偏钒酸铵的制备方法制备的偏钒酸铵。

本发明的技术方案具有如下优点：

本发明利用螯合剂除去偏钒酸钾溶液中的杂质离子，然后沉钒获得初级偏钒酸铵，最后通过重结晶进一提高偏钒酸铵的纯度，进而获得纯度较高的偏钒酸铵；本发明的偏钒酸铵的纯度能够达到99％以上。

本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。

本发明的一方面提供一种偏钒酸铵的制备方法，该制备方法包括：

(1)在碱性条件下，向偏钒酸钾溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的偏钒酸钾溶液；

(2)在碱性条件下，向所述除杂后的偏钒酸钾溶液中加入硫酸铵，过滤获得初级偏钒酸铵；

(3)对所述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥，获得偏钒酸铵。

根据本发明，优选地，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或者亚氨基二琥珀酸四钠。

根据本发明，优选地，所述碱性条件为PH＝8-9。

根据本发明，优选地，所述碱性条件用氢氧化钾、氢氧化钠或者氨水进行调节。

根据本发明，优选地，步骤(3)中的重结晶为将所述初级偏钒酸铵在氨水中进行重结晶。

根据本发明，优选地，步骤(3)中洗涤包括先用氨水洗涤，然后用去离子水洗涤。

根据本发明，优选地，所述氨水的质量浓度为5-10％。

根据本发明，优选地，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。

根据本发明，优选地，所述干燥所用设备为真空干燥箱或者烘箱。

作为优选方案，本发明制备偏钒酸铵的各原料均可以通过商购获得。

本发明的另一方面提供一种所述的偏钒酸铵的制备方法制备的偏钒酸铵。

以下通过实施例进一步说明本发明：

实施例1

本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，该制备方法包括：

(1)在碱性条件下，向偏钒酸钾溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的偏钒酸钾溶液，所述碱性条件为用氢氧化钾调节PH值为8-9，所述螯合剂为亚氨基二琥珀酸四钠；

(2)在碱性条件下，向所述除杂后的偏钒酸钾溶液中加入硫酸铵，过滤获得初级偏钒酸铵，所述碱性条件为用氢氧化钾调节PH值为8-9；

(3)对所述初级偏钒酸铵在8％的氨水中进行重结晶、洗涤、干燥，获得偏钒酸铵；其中，所述洗涤包括先用质量浓度为8％的氨水洗涤，然后用去离子水洗涤；所述干燥为在真空干燥箱中进行真空干燥。

实施例2

本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，该制备方法包括：

(1)在碱性条件下，向偏钒酸钾溶液中加入螯合剂除去杂质离子，过滤获得除杂后的偏钒酸钾溶液，所述碱性条件为用氨水调节PH值为8-9，所述螯合剂为亚氨基二琥珀酸四钠；