[发明专利]一种近中远红外合金量子点及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米功能材料技术领域，特别涉及一种近中远红外合金量子点及其制备方法。

背景技术

随着人类科学文明的迅速发展和进步，各种红外应用器件诸如探测器，太阳能电池，生物标记成像等对人类的生活产生潜移默化的影响。红外量子点，近些年来广泛用于探测器，太阳能电池和生物标记领域。但是由于材料种类，结构和合成的方法限制，导致合成的红外量子点存在着荧光可调性差或者荧光效率低的问题，一直无法高效的应用于探测器，太阳能电池点和生物成像等。

梯度合金量子点XPbY@XY(Y＝S,Se或Te,X＝Zn,Cd)由于量子点核XPbY(Y＝S,Se或Te,X＝Zn,Cd)的能带调节作用使得量子点的荧光达到近红外，中红外甚至远红外发射波段，能够广泛的应用于各种的红外器件应用。

目前梯度合金量子点的制备方法主要有：胶体化学法，即在有机溶剂中以金属有机物为前驱体，350℃下回流反应制备；水热法，是指在特制的密闭反应器中，通过将水加热到超临界温度或接近超临界温度而制成合金量子点的方法；微孔介质法是指将合成量子点的离子引入到介孔材料的孔道内制备合金量子点；反相微乳液自组装模板法，即通过气液相反应制备具有良好结晶性能的量子点。

但上述合成方法存在着量子点分散性差且产率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种近中远红外合金量子点及其制备方法。本发明提供的制备方法操作简单，制备得到的量子点分散性良好并且量子点产率高。

本发明提供了一种近中远红外合金量子点的制备方法，包括以下步骤：

(1)将第一阳离子源、第二阳离子源、脂肪酸类配体、胺类配体、磷酸类配体和非配位溶剂混合，加热得到阳离子前躯体；所述第一阳离子包括铅源；所述第二阳离子源包括锌源或镉源；

(2)向所述步骤(1)得到的阳离子前驱体中注入核层阴离子源，进行成核反应，得到量子点前驱体；

(3)向所述步骤(2)得到的量子点前驱体中加入壳层阴离子源，进行成壳反应，得到具有核壳结构的近中远红外合金量子点；

所述核层阴离子源和壳层阴离子源独立地选择硒、硫或碲。

优选的，所述步骤(1)中第一阳离子源和第二阳离子源的摩尔比为(0.0001～1)：(1～100000)。

优选的，所述步骤(1)中加热的温度为100℃；所述加热的时间为40min。

优选的，所述步骤(2)中核层阴离子和所述步骤(3)中壳层阴离子的总物质的量为所述步骤(2)向核层阴离子源注入的阳离子前躯体的物质的量的1.5～100000倍。

优选的，所述步骤(2)中成核反应的温度为300℃，所述成核反应的时间为10min。

优选的，所述步骤(2)中核层阴离子源以核层阴离子源溶液的形式注入；所述核层阴离子源溶液的溶剂为正三丁基膦和/或三正辛基膦。

优选的，所述步骤(3)中成壳反应的温度为310℃，所述成壳反应的时间为60min。

优选的，所述步骤(3)中壳层阴离子源以壳层阴离子源溶液的形式加入；所述壳层阴离子源溶液的溶剂为正三丁基膦和/或三正辛基膦。

优选的，所述步骤(3)成壳反应后还包括：对得到的成壳反应产物依次进行冷却、萃取、离心和干燥，得到近中远红外合金量子点。

本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备的近中远红外合金量子点，具有核壳结构，包括化学组成为XPbY₁的核体和化学组成为XY₂的壳层；所述X为Zn或Cd；所述Y₁和Y₂独立地选自S、Se或Te。

本发明提供的近中远红外合金量子点的制备方法，包括以下步骤：首先将第一阳离子源、第二阳离子源、脂肪酸类配体、胺类配体、磷酸类配体和非配位溶剂混合，加热得到阳离子前躯体；其中第一阳离子源包括铅源；第二阳离子源包括锌源或镉源。再向所得到的阳离子前驱体中注入核层阴离子，进行成核反应得到量子点前驱体；后再加入壳层阴离子源，进行成壳反应得到近中远红外合金量子点；其中，核层阴离子源和壳层阴离子源独立地选自为硒、硫或碲。本发明采用高温一锅有机溶剂热注入法制备核壳结构合金红外量子点，成本廉价、操作简单方便并且制备周期短、重现性高；制备得到的核壳结构量子点发射波长可调，颗粒单分散性好并且产率高。

具体实施方式

本发明提供了一种近中远红外合金量子点的制备方法，包括以下步骤：