[发明专利]一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法

说明书

本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法，该方法包括以下步骤：a)将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.7～0.8的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；b)将混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶；c)将溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶；d)将湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。该方法制得的聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的骨架稳定性较好；无需经过冗长的溶剂置换，生产工艺流程短、成本低，操作简单。其体积收缩率为10～45％，受外力冲击坚硬，机械稳定性较好，外观基本见不到裂痕，弹性模量为25～45MPa。

技术领域

本发明涉及气凝胶技术领域，尤其涉及一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法。

背景技术

SiO₂气凝胶又被称之为“蓝烟”，其组成中96％以上都是气体，是目前世界上最轻的固体。除密度极低外，SiO₂气凝胶还具有低热导率、高比表面积、高孔隙率、高光透过性、低介电常数、低折射率等。正因为它具有这些性质，使其在航空航天、建筑、医学及催化剂等领域有着广泛的应用前景。

自Kistler制备出第一块SiO₂气凝胶以来，SiO₂气凝胶制备技术得到了迅速发展，但是SiO₂气凝胶强度低、脆性大的缺点。因此，很多科研工作者开始寻找性能更为优良的增强型SiO₂气凝胶复合材料。SiO₂气凝胶的改性就是在SiO₂气凝胶的制备过程中通过改进制备工艺条件或加入添加剂等方法改善SiO₂气凝胶的性能特征，满足在各种不同条件下的使用需求。

改善凝胶表面的常用方法有两种：①选用RSi(OMe)₃类化合物作为水解和缩聚的源物质，通过对RSi(OMe)₃化合物中R基团的选择和RSi(OMe)₃/Si(OMe)₄比例的调节，在水解和缩聚后获得一定憎水性表面的凝胶骨架。其水解反应式为：

RSi(OMe)₃+3H₂O→RSi(OH)₃+3MeOH；

②在醇凝胶形成后，以硅烷化剂对凝胶进行表面修饰，使硅烷化剂和凝胶发生表面羟基反应。反应式为：

≡Si-OH+Si(CH₃)₃Cl→≡Si-O-Si(CH₃)₃+HCl。

其中最常见是纤维增强二氧化硅气凝胶交联，通过表面修饰、热处理和常压干燥等方法合成出韧性好的纤维-二氧化硅气凝胶复合材料纤维，但本身材质的差别导致了其与凝胶粒子的结合程度有所差异，因而对复合材料块体的透明度、比表面积、收缩率产生了一定的影响。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶及其制备方法，该制备方法制备的二氧化硅气凝胶的骨架稳定性较好。

本发明提供了一种聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

a)将摩尔比为1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80的异丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；

b)将所述混合物和左旋聚乳酸混合后调节pH值至3～5，反应，得到溶胶；

c)将所述溶胶和氨水混合，静置，得到湿凝胶；

d)将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和干燥，得到聚乳酸增强型二氧化硅气凝胶。