[发明专利]一种抗菌阻燃聚酰胺66及其制备方法

权利要求书

1.一种抗菌阻燃聚酰胺66的制备方法，包括如下步骤：

(1)含磷阻燃剂、二元胺和二元醇在水中依次经预聚反应和聚合反应得到阻燃剂预聚体；

所述预聚反应的温度为50～90℃，时间为0.5～1.5h；

所述聚合反应的温度为180～190℃，时间为1～2h；

所述聚合反应在0.15～0.3MPa的压力下进行；

所述含磷阻燃剂、所述二元胺、所述二元醇与所述水的摩尔比为1：1.1～1.2：1：50～100；

所述含磷阻燃剂为CEPPA、DDP或它们的衍生物；

所述CEPPA的结构式如式Ⅰ所示：

所述CEPPA的衍生物为所述CEPPA的钠盐或钾盐；

所述DDP的结构式如式Ⅱ所示：

所述DDP的衍生物为所述DDP的钠盐或钾盐；

所述二元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺和戊二胺中的一种或两种；

所述二元醇为碳原子数为2～10的二元醇；

(2)在聚酰胺66的聚合过程中加入所述阻燃剂预聚体和介孔无机抗菌剂，即得所述抗菌阻燃聚酰胺66，所述阻燃剂预聚体的重均分子量为2000～4000；

所述聚酰胺66的聚合过程如下：

将聚酰胺66盐的水溶液在温度为200～210℃、压力为1.7～2.2MPa的条件下进行保温保压处理；经泄压至常压后，加入所述阻燃剂预聚体和所述介孔无机抗菌剂，升温后进行反应；

所述聚酰胺66盐的水溶液的质量分数为70～85％；

所述阻燃剂预聚体的加入量为所述阻燃剂预聚体、所述聚酰胺66盐和所述介孔无机抗菌剂的总重量的4～15％；

所述介孔无机抗菌剂的加入量为所述阻燃剂预聚体、所述聚酰胺66盐和所述介孔无机抗菌剂的总重量的1～3％；

所述保温保压处理的时间为1.5～1.5h；

所述反应的温度为240～250℃，时间为1～2h；

所述反应结束后，所述方法还包括升温并抽真空的步骤；

所述升温后的温度为260～275℃，抽取时间为30～50min，抽取后的真空度为0.01～50KPa；

所述介孔无机抗菌剂按照下述方法制备得到：

1)向结构导向剂和水的混合液中加入硅源和抗菌源，调节pH值到5～6，升温后搅拌，得到溶胶凝胶液；

所述结构导向剂为聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物；

所述结构导向剂与所述水的摩尔比为4：96；

所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丁酯；

所述抗菌源为硝酸银、硝酸铜或硝酸锌；

升温至50～80℃搅拌12～24h；

所述硅源与所述抗菌源的质量比为80～95：5～20；

2)所述溶胶凝胶液依次经真空烘干、乙醇洗涤和真空干燥后，置于保护气中进行焙烧，即得所述介孔无机抗菌剂；

所述焙烧的温度为500～600℃，时间为5～8h；

所述焙烧步骤后，所述方法还包括将所述介孔无机抗菌剂进行球磨得到纳米介孔抗菌剂的步骤；

所述纳米介孔抗菌剂的粒径为10～50nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预聚反应之前，所述方法还包括将所述含磷阻燃剂、所述二元胺、所述二元醇和所述水混合0.5～1h的步骤；

所述预聚反应和所述聚合反应均在惰性气氛中进行。

3.权利要求1或2所述方法制备的抗菌阻燃聚酰胺66。