[发明专利]一种半胱氨酸改性有机聚合物整体柱的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于有机聚合物整体柱技术领域，特别涉及用于对Cr³⁺检测的半胱氨酸改性有机聚合物整体柱的制备方法。

背景技术

随着科学技术的不断进步，现代分析仪器在分析灵敏度和选择性方面已有很大的改进，但是，分析化学所面对的分析对象越来越复杂，复杂样品分析前通常需要分离富集处理。新型的分离富集方法层出不穷，其中，聚合物整体柱出现于二十世纪九十年代，具有稳定性好、选材广泛、pH使用范围宽、制备简单、低柱压、传质快、易于修饰的优点，广泛地应用于物质分离、酶反应器以及催化介质。

目前关于有机聚合物整体柱制备及应用的研究占据了整体柱研究的主要位置，但其存在易发生溶胀、机械强度差及受热易变形等缺点，导致整体柱材料表面功能基团分布不均一，致使分离效果不理想，分离效率低，从而导致有机聚合物整体柱在分析应用中受到限制。因此，调节基质表面的物理和化学性质是有机聚合物整体柱的研究的趋势，但是关于半胱氨酸对有机聚合物整体柱的环氧基表面进行化学修饰即半胱氨酸改性有机聚合物整体柱的研究非常少。另外，有机聚合物整体柱对复杂样品分析中痕量Cr³⁺的富集能力、效果还不够理想，有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术有机聚合物整体柱对复杂样品分析中痕量Cr³⁺富集效果差的缺陷，一种半胱氨酸改性有机聚合物整体柱的制备方法。

本发明提供了一种半胱氨酸改性有机聚合物整体柱的制备方法，包括以下步骤：用半胱氨酸对整体柱内有机聚合物进行化学修饰得到半胱氨酸改性有机聚合物整体柱。

具体地，所述的化学修饰具体步骤是将半胱氨酸溶液注入有机聚合物整体柱，密封整体柱的两端，在60～70℃下反应，然后用甲醇充分冲洗，即得半胱氨酸改性有机聚合物整体柱。

具体地，所述半胱氨酸溶液的浓度是2μg/mL，半胱氨酸溶液注入有机聚合物整体柱的速度是0.005mL/min，所述聚合反应的时间为4～6h。

具体地，所述有机聚合物整体柱的制备方法，包括以下步骤：以甲基丙烯酸MAA与甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA为交联剂，环己醇与十二醇为二元致孔剂，偶氮二异丁腈AIBN为引发剂，混合搅拌均匀，注入硅烷化的毛细管中，密封两端，在50～70℃下反应，聚合反应完成后用甲醇充分冲洗，制得有机聚合物整体柱。

具体地，所述功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂按照质量比为10～30：5～20:50～90:0.1～2混合搅拌均匀。

具体地，所述混合搅拌均匀后进行超声处理，所述超声处理时间为30min，所述聚合反应时间为12h。

具体地，所述毛细管的硅烷化反应步骤如下：截取毛细管，在0.1mL/min的速度下依次向毛细管中注入水、NaOH、水、HCI、水、丙酮与硅烷化试剂，密封毛细管的两端，放入干燥箱中干燥，取出毛细管，注入丙酮，密封两端，完成毛细管的活化，得硅烷化的毛细管。

具体地，所述硅烷化试剂是丙酮/异丙基酰氧三甲氧基硅烷MAPS，所述丙酮与异丙基酰氧三甲氧基硅烷MAPS的体积比为7：3。

具体地，所述注入丙酮的速度为0.05mL/min，注入时间为1h，所述干燥箱的温度是50～70℃，所述干燥时间为8～12h。

利用本制备方法制得的半胱氨酸改性有机聚合物整体柱的应用，包括如下步骤：用甲醇溶液以0.1mL/min流速冲洗整体柱；将含Cr³⁺的样品溶液以0.02mL/min流速通过整体柱；用一个空的注射器对整体柱进行排空；最后用浓度为1.5mol/L硝酸溶液以流速为0.02mL/min流速冲洗吸附在整体柱上的样品，收集洗脱液，用ICP-AES检测。