[发明专利]一种多阴极连续电渗析法制备多品质季铵碱的方法

说明书

本发明涉及一种多品质季铵碱的制备方法，特指通过多阴极连续电渗析法制备多品质季铵碱的工艺，属于有机化学的制备技术领域。本发明以季铵盐，纯水，碱性溶液为原料，采用一种多阴极多膜连续制备的电渗析装置，控制温度为50‑70℃，连续电渗析制备的季铵碱中的X^‑浓度在500‑200ppm与X^‑离子浓度小于10ppm的两种产品的制备方法。本方法可以同时制备两种以上品质的季铵碱产品应用于不同的方面，节约了膜成本，提高了电流效率的利用率，降低了生产成本，并且制备过程简单易于操作，生产周期短，工艺绿色，没有三废的排放，具有很好的工业利用推广价值。

技术领域

本发明涉及一种多品质季铵碱的制备方法，特指通过多阴极连续电渗析法制备多品质季铵碱的工艺，属于有机化学的制备技术领域。

背景技术

随着化工产业的发展，季铵碱广泛应用于电子化学品（电路板刻蚀剂与显影剂）、有机合成、模板剂、相转移催化剂等领域，但是不同的领域，对于季铵碱的品质要求不同。普通的季铵碱产品主要作为分子筛生产中的模板剂与化工生产过程中的相转移催化剂；超净高纯季铵碱主要用于湿法清洗以及湿法蚀刻，它是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。

季铵碱常见的制备方法为氧化银法、氢氧化钾法、醇金属法、离子交换树脂法、离子交换膜法、离子膜电渗析法等。

CN1177803C公开了一种由季铵盐制备季铵碱的方法，该法为醇金属法，能少量提高最终产品的质量，减少杂质离子的含量。但也存在问题，一方面增加了制备醇金属的步骤，提高了反应的复杂性；另一方面制备醇金属需要使用化学性质活泼的碱金属，不仅提高了生产成本，而且也对生产设备提出了更高的要求。

CN1177804C与CN102659603B公开了一种由季铵盐制备季铵碱的方法，该法为离子交换树脂法。由于强碱性阴离子交换树脂与酸根离子Y^-的结合能力要远大于与碱根离子OH^-的结合能力，会出现的问题是再用碱处理时再生困难。

CN101531600B、CN1752067X与CN102731314B公开了一种由季铵盐制备季铵碱的方法，该法为氢氧化钾法。氢氧化钾是强碱，在醇中溶解度很大，且阴离子很难被全部沉淀出来，所得到的产物中不可避免的含有一定的碱金属离子、阴离子，这样得到的季铵碱是不能用于电子领域。

CN102828198X、CN104073837B与CN101680101B公开了制备季铵碱的方法，该法为离子膜电渗析法。特别专利CN104073837B公开的一种方法，制备的季铵碱能够达到ppm、ppb、ppt级，但是该方法仅能生产单一品质的季铵碱产品，工艺过程中生成有毒气体，产品制备周期长，且生产成本高和操作复杂。

基于目前已公开的技术和发明提供的很多制备季铵碱的有益资料，研究多品质季铵碱的制备具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有季铵碱制备方法存在的上述问题，本发明提供了一种多阴极连续电渗析法制备多品质季铵碱的方法。本方法克服传统制备方法中仅能制备单一品质季铵碱产品的缺点，并且通过对副产品的利用，有效的降低了制备成本，提高了经济效益；另一方面，制备的超纯季铵碱可以达到ppb级及ppt级，并且生产周期短，能够用于电子产业中。

本方法所采用的技术方案如下：

A、配制季铵盐溶液：称取一定量的季铵盐和超纯水，加入到储罐中，搅拌，完全溶解得到季铵盐溶液；