[发明专利]一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法

权利要求书

1.一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法，采用4,4’-二氟二苯甲酮和对苯二酚为反应单体，以二苯砜为溶剂，以碳酸氢钠和碳酸氢钾为复合成盐剂进行聚合反应，其特征在于，制备过程包括以下步骤：

(1)在连续搅拌条件下，向充氮保护的反应器中，加入溶剂二苯砜，加热溶解后，依次加入4,4’-二氟二苯甲酮，将预先干燥的碳酸氢钠和碳酸氢钾粉末粉碎和过筛，按照对苯二酚/碳酸氢钠和碳酸氢钾混合物＝1∶2～2.2的摩尔比率，将碳酸氢钠和碳酸氢钾迅速加入到反应体系中，搅拌升温至130～150℃；

(2)再加入对苯二酚，继续搅拌均匀后升温至170～190℃，反应1～2小时，使得体系中的对苯二酚与碳酸氢钠和碳酸氢钾反应形成钠盐或钾盐，然后将反应温度升高到200～230℃，生成的钾盐或钠盐随后与4,4’-二氟二苯甲酮发生聚合反应，反应1～2小时后，将反应体系的温度升高到300～320℃，反应速率加快，粘度增加，同时增大搅拌速度，反应3～5小时后，加入封端剂，继续反应10-30分钟，得聚合粘液；

(3)最后将聚合粘液直接迅速倒入冰水中，使得产物冷却成大块固体，经粉碎，乙醇洗涤、纯水洗涤和干燥后得到PEEK产品。

2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碳酸氢钠与碳酸氢钾的摩尔比为1∶0.01～0.2。

3.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中4,4’-二氟二苯甲酮与对苯二酚的摩尔比为1～1.1∶1。

4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述封端剂选自3,4’-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮或3,4’-二氯二苯甲酮中的一种或几种混合。

5.根据权利要求4所述的一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述封端剂3,4’-二氟二苯甲酮。

6.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述封端剂的加入量是对苯二酚摩尔量的0.1～1％。

7.根据权利要求1所述的一种高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征在于：反应开始前用高纯氮气排除溶剂二苯砜和反应器中的氧气，将体系温度升高至水分从体系中蒸发汽化并被高纯氮气带出反应器。