[发明专利]一种石墨烯/硅胶固相萃取材料及其应用有效
| 申请号: | 201710703401.7 | 申请日: | 2017-08-16 |
| 公开(公告)号: | CN107262078B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
| 发明(设计)人: | 刘胜;王利涛;许健;刘永强;孙计赞;张引 | 申请(专利权)人: | 淄博海关综合技术服务中心 |
| 主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/02 |
| 代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所(普通合伙) 37223 | 代理人: | 张雯 |
| 地址: | 255000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 硅胶 萃取 材料 及其 应用 | ||
1.一种石墨烯/硅胶固相萃取材料,其特征在于:该石墨烯/硅胶固相萃取材料通过以下步骤制得:
1)石墨烯胶体溶液制备
将氧化石墨烯加入蒸馏水中超声分散,加入聚苯乙烯磺酸钠,反应得氧化石墨烯胶体溶液,然后将氧化石墨烯胶体溶液还原得石墨烯胶体溶液,所述氧化石墨烯、聚苯乙烯磺酸钠和蒸馏水的质量比为0.5-3:0.05-0.3:100;
2)石墨烯硅胶固相萃取材料制备
将氨基硅胶加入到蒸馏水中超声分散,调节溶液的pH为2-4,将步骤1)得石墨烯胶体溶液加入到氨基硅胶悬浮液中得混合溶液,混合溶液反应,离心,洗涤,干燥得石墨烯/硅胶固相萃取材料,所述石墨烯胶体溶液、氨基硅胶和蒸馏水的质量比为0.5-1.5:1-3:100;
步骤2)中所述混合溶液反应条件为:反应温度:30-70℃,反应时间4-6h,反应过程中持续振荡或搅拌。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/硅胶固相萃取材料,其特征在于:步骤1)中所述氧化石墨烯、聚苯乙烯磺酸钠和蒸馏水的质量比为1-2:0.1-0.2:100。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/硅胶固相萃取材料,其特征在于:步骤2)中所述石墨烯胶体溶液、氨基硅胶和蒸馏水的质量比为1:2:100。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/硅胶固相萃取材料,其特征在于:所述氧化石墨烯粒径小于10μm,氨基硅胶粒径为2-6μm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/硅胶固相萃取材料,其特征在于:步骤1)中所述反应条件为:反应温度:室温,反应时间30-90min,反应过程中持续搅拌,搅拌速率为100-300rpm/min。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/硅胶固相萃取材料,其特征在于:所述步骤2)中所述离心转速为18000-25000rpm/min,离心时间3-7min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/硅胶固相萃取材料,其特征在于:所述步骤2)中所述洗涤为依次用乙醇、蒸馏水重复洗涤三次。
8.权利要求1-7任一项所述的石墨烯/硅胶固相萃取材料的应用,其特征在于:所述石墨烯/硅胶固相萃取材料能够用来进行含有苯环的氨基甲酸酯类农药残留富集和分离。
9.根据权利要求8所述的石墨烯/硅胶固相萃取材料的应用,其特征在于:所述含有苯环的氨基甲酸酯类农药为多菌灵、西维因、克百威和叶蝉散中的一种或两种以上。
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