[发明专利]一种红外光谱级溴化钾的制备方法

说明书

本发明了一种红外光谱级溴化钾的制备方法，其特征在于，将溴化钾原料投入到有机溶媒中，超声波辐照震荡6～8h，减压抽滤，压干滤饼；将滤饼投入到去离子水中，搅拌混合均匀，过滤；将滤液分批缓慢加入到精制剂中，进一步冷冻结晶；将固液混合物减压过滤分离后，用精制剂洗涤晶体，滤饼压干，真空干燥，即得到红外光谱级溴化钾，氮气保护下封装。本发明通过对普通规格溴化钾的深度净化，精制提纯，有效去除原料的中红外吸收高杂质，其操作简便，不涉及化学反应过程，生产成本低，适于规模化生产，是一种制备红外光谱级溴化钾的绿色方法。

技术领域

本发明涉及一种光谱级专用试剂的制备方法，尤其涉及一种红外光谱级溴化钾的制备方法。

背景技术

溴化钾为无色结晶或白色粉末，有强烈咸味，见光色变黄，具有一定吸湿性。溴化钾在医用、日用化工等方面用途广泛，医药上用作神经镇静剂，日化工业用作石印油墨和特种肥皂填加剂，感光材料工业用于制造感光胶片、显影药、底片加厚剂、调色剂和彩照漂白剂等。溴化钾在现代分析科学领域的一个重要应用是用作红外光谱样品测试载体，溴化钾压片是制备固体红外样品最主要方法，光谱级溴化钾是红外光谱分析必不可少的专用试剂。市售的普通溴化钾含量达到或超过分析纯标准，但仍存在微量的红外吸收高杂质，在中红外区(4000-400cm-1)吸收不透明，相关杂质强吸收带对样品测试时的红外光谱产生严重干扰，无法满足相关科学研究试验要求。

光谱实验室2011，28(5)，2590公开了络合结晶焙烧工艺法，获得红外光谱分析用溴化钾。其中乙二胺四乙酸(EDTA)的引入使工艺复杂，不但增加了生产成本、同时700℃高温焙烧，能耗高，不适合规模化生产。随着我国医药、化工、材料等应用科学的发展，对红外光谱级溴化钾的需求量越来越大，尤其是科研、高校、检验检测等行业。红外光谱级溴化钾售价高，研究红外光谱级溴化钾工艺方法，不仅具有重要经济价值，同时对满足国内科研生产对溴化钾专用试剂的特殊使用需求，具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种红外光谱级溴化钾的制备方法，其不涉及化学反应、能耗低、工艺简便、生产成本低，易实现规模化生产。

为了解决上述问题，本发明提供了一种红外光谱级溴化钾的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

第一步：室温条件下，将溴化钾原料投入到有机溶媒中，有机溶媒与溴化钾的质量比为3∶1～5∶1，超声波辐照震荡6～8h，温度控制在20～60℃，减压抽滤，压干滤饼；

第二步：将第一步得到的滤饼投入到去离子水中，加热至90～100℃，搅拌混合均匀，连续搅拌30～60分钟后趁热过滤；

第三步：将第二步所得滤液分批缓慢加入到精制剂中，所得混合物继续搅拌30～60分钟后，静置至室温，并进一步冷冻结晶，在2～8℃下保温10～12h；

第四步：将第三步得到的固液混合物减压过滤分离后，用精制剂洗涤晶体，滤饼压干，100～150℃下真空干燥4～6h，即得到红外光谱级溴化钾，氮气保护下封装。

优选地，所述第一步中溴化钾原料的纯度为99％。

优选地，所述第一步中的有机溶媒为丙酮的水溶液，水∶丙酮的质量比为1∶10～1∶20。

优选地，所述第二步中去离子水的用量与第一步中溴化钾原料的质量比为1∶1～3∶2。

优选地，所述第三步、第四步中的精制剂为四氢呋喃。

优选地，所述第三步中的精制剂的用量与第一步中溴化钾的质量比为1∶5～4∶5。

本发明中的所用原料市售可得。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：