[发明专利]一种铕掺杂磷酸镁锂光激励发光剂量片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铕掺杂磷酸镁锂光激励发光剂量片的制备方法。

背景技术

荧光材料辐射剂量测试技术主要有热释光技术和光致发光技术。光致发光辐射剂量检测技术是近年来出现的一种利用光激励发光材料被外界光激励后发出的荧光强度与材料先前所吸收的辐射剂量成正比的特性测量辐射剂量的测试技术。该技术具有灵敏度高、可测量范围宽、可在线测量等优点，在空间剂量监测、核设施剂量监测、放射医疗等领域具有很好的应用前景。Antonov Romanovskii等人在1955年首次提出了稀土掺杂碱土硫化物SrS:Eu,Sm作为电离辐射剂量计使用材料的建议。目前，已经开发出基于α-Al₂O₃:C和BeO的个人辐射商用剂量计，其中α-Al₂O₃:C目前已经实现了商业应用，这种材料具有出色的辐射剂量响应特性，但是该材料制备工艺复杂且良品率低，成本高。BeO是最有希望取代Al₂O₃:C的光激励发光材料之一,该材料所具有近生物组织等效性、低成本、良好地电气绝缘以及激发、发射谱范围的明显区分等优点使得其极具商业发展前景。但是该材料具有探测下线低(10mGy)等缺点限制了该材料的应用。

近些年来，由于稀土元素掺杂的无机盐材料具有优异的发光性能，科研人员在尝试优化这些材料来代替上述两种材料。通过研究发现，LiAlO₂:Eu³⁺，BaSO₄:Eu，Dy，Mg₂SiO₄:Eu，Ba₂MgSi₂O₇:Dy³⁺，KMgPO₄:Eu³⁺和MCaPO₄:Ce(M＝Li，K)，YAP：Ce，Li₃PO₄:Tb³⁺等荧光材料在辐照剂量测量方面具有巨大的潜力。磷酸镁锂作为基底材料性质稳定，铕元素激励激发谱和激励发射谱具有很好的区分度，光激励激发时间在3秒内就可以将该材料的光光强度信号降低到初始强度的10％以下。所以，铕掺杂光激励发光材料磷酸镁锂(LiMgPO₄:Eu,B)是应用于辐射剂量检测及实时在线测量方面较为理想的材料。

但是，因为通过高温固相反应制备出来的材料形状不规则，且加工难度大，所以按照以往方法制备出的该系列材料多为粉末或无规则小颗粒状态。本发明采用了具有针对性的预烧结-再烧结工艺，制备出了具有规则形状和可指定尺寸的块体材料，而且该材料光激励信号衰减速度比铽掺杂磷酸镁锂更快。敏感材料的信号衰减速度越快，则代表着在使用过程中可以实现对残余信号更加快速地清零，使测试设备得以更早地进入下一个测试循环。缩短材料的衰退时长，可以明显提高辐射在线实时监测系统的数据刷新频率，提高辐射强度数据的时效性和精确度，所以铕掺杂磷酸镁锂材料相对来说更容易运用到辐射剂量在线测量系统中去。

发明内容

本发明目的在于，提供一种铕掺杂磷酸镁锂光激励发光剂量片的制备方法，该方法由原材料LiOH·H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、NH₄H₂PO₄、H₃BO₃和Eu₂O₃经研磨、预烧结、制坯、再烧结制成，其中再烧结步骤以氧化镁素坯作为磷酸盐剂量片的支撑和覆盖。在剂量片再烧结定型过程中，采用磷酸盐素坯与氧化镁素坯叠加组合的方式进行烧结不会对剂量片造成污染，省去了打磨和清洗流程，从而直接制备出具有规则形状且表面光滑平整的辐射剂量敏感材料。通过本发明所述方法获得的铕掺杂磷酸镁锂光激励发光剂量片在个人辐射剂量监测及环境、空间、食品消毒、医学的辐射剂量的实时在线测量方面，相对于粉体材料更易于携带；在组建光纤辐射剂量在线测量系统方面，片状辐射剂量敏感材料比其他粉体材料更适合作为剂量探头核心部件与光纤结合。

本发明所述的一种铕掺杂磷酸镁锂光激励发光剂量片的制备方法，按下列步骤进行：