[发明专利]五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的联合生产有效
申请号: | 201710696029.1 | 申请日: | 2017-08-15 |
公开(公告)号: | CN107245057B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 王文武;胡劲松;周建平;张志轩 | 申请(专利权)人: | 重庆建峰浩康化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/64 | 分类号: | C07D251/64 |
代理公司: | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人: | 张群峰;钱扬保 |
地址: | 400002*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 三聚 联合 生产 | ||
1.一种五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的联合生产工艺,包括:
1.1)按照三聚氰胺∶甲醛∶水摩尔比为1∶(4.5~6.0)∶(8~20)向五羟化反应釜中投料,投料过程为:先向反应釜中加入上述计量的水;调节反应釜搅拌器转速为80~100转/分钟,再加入上述计量的甲醛,所用甲醛为质量分数40%的甲醛水溶液;加碱调节pH值至8.0,调节温度为25~50℃后加入上述计量的三聚氰胺;搅拌20~50min后升温至40~75℃,再次用碱保持pH为8.0;
1.2)待三聚氰胺完全溶解后降低反应釜搅拌速度,调节搅拌器转速为50~70转/分钟,反应1~4h;
1.3)停止搅拌,静置析晶1~3h,离心分离,脱去废水,干燥即得成品五羟甲基三聚氰胺;
1.4)将步骤1.3)所产生废水的一部分返回五羟化反应釜继续参与生产五羟甲基三聚氰胺,并将步骤1.3)所产生废水的一部分引入六羟化反应釜作为部分母液并继续执行下述工艺步骤:
2.1)在六羟化反应釜中补加母液或水;
2.2)再在反应釜中加入甲醛水溶液,并使得甲醛含量保持为10%~25%;
2.3)搅拌并加热釜内溶液至50~70℃;
2.4)向反应釜中加入碱,预调节釜内溶液pH值为9.0;
2.5)然后向反应釜中加入三聚氰胺,使得三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:6~15;
2.6)向反应釜中再次加入碱,调节釜内溶液pH值为9.0;
2.7)将釜内反应溶液温度升至60~85℃,并保温1~4小时;
2.8)待釜内溶液冷却到40℃以下后将其引入离心机进行离心分离,得到六羟甲基三聚氰胺湿料和母液;
2.9)将六羟甲基三聚氰胺湿料送到干燥系统进行后续干燥得到成品六羟甲基三聚氰胺;
2.10)将母液返回反应釜中;以及
重复上述步骤2.1)至2.10)循环生产六羟甲基三聚氰胺,
其中步骤2.2)中所加入的甲醛水溶液为现场制备且浓度为56%至60%,该现场制备过程包括:
将甲醇和空气通入蒸发器;
将出自蒸发器的气体和配料蒸汽一起导入过热器;
将出自过热器的气体经过阻火过滤器;
将出自阻火过滤器的气体导入氧化器;
将出自氧化器的甲醛气体导入第一喷淋塔;
将出自第一喷淋塔的甲醛气体导入第二喷淋塔;
将出自第二喷淋塔的甲醛气体导入第三喷淋塔;以及
将出自第三喷淋塔的甲醛尾气导入尾气锅炉,
其中从第三喷淋塔的塔顶导入外来喷淋水,从第二喷淋塔的塔顶导入来自第三喷淋塔的塔底的吸收水,并且从第一喷淋塔的塔顶导入来自第二喷淋塔的塔底的吸收水,
第一喷淋塔的塔底的吸收水被循环泵送至第一喷淋塔的塔顶作为循环喷淋水使用,直至达到预定甲醛溶液浓度后将其排出,
第二喷淋塔的塔底的吸收水被循环泵送至第二喷淋塔的塔顶作为循环喷淋水使用,并经多次循环后将其泵送入第一喷淋塔的塔顶,
第三喷淋塔的塔底的吸收水被循环泵送至第三喷淋塔的塔顶作为循环喷淋水使用,并经多次循环后将其排放入第二喷淋塔的塔顶。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其中在步骤1.1)中用氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠作为碱。
3.根据权利要求1所述的生产工艺,其中在步骤1.1)中调节温度为45℃后加入上述计量的三聚氰胺;搅拌30min后升温至55℃。
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