[发明专利]一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料的制备技术领域，尤其涉及一种金属软磁粉芯的制备方法。

背景技术

金属软磁粉芯是由铁磁性的金属粉末通过物理或者化学方法在表面生成一层电绝缘性的包覆层并经过压制、退火等多道工序所制成的复合软磁材料。由于其粉末颗粒较小且被绝缘介质隔开，使得金属软磁粉芯的电阻率较高，涡流损耗相对较小，因此可适用于高频场合。此外，金属软磁粉芯还具有较高的饱和磁感应强度、较好的直流叠加特性以及良好的频率和温度稳定性。金属软磁粉芯的这些优势使其完全符合电力电子器件低损耗、大功率、小型化、高频化的发展趋势，现已广泛应用于光伏逆变器、充电机、滤波器、变频空调等新能源与节能设备中。

在现有金属软磁粉芯中，铁硅铝粉芯具有较低的损耗，是目前低成本中小功率开关电源PFC电感器件的首选磁芯。目前，铁硅铝粉芯在工业量产中基本全部采用磷酸钝化的绝缘生产工艺，但该工艺制备的铁硅铝粉芯直流叠加特性一般（对于磁导率牌号60μ的粉芯，100kHz，100Oe下的L_H/L₀多小于50%），且磷酸盐绝缘层耐高温特性不好，这限制了铁硅铝粉芯在大功率器件中的应用。为了提高铁硅铝粉芯的直流叠加特性，目前研究人员采用掺杂直流叠加特性较好的高成本铁镍、铁硅等磁粉或者采用高电阻率氧化物绝缘包覆工艺等方法。但掺杂铁镍磁粉会带来成本的大幅提高；掺杂铁硅磁粉会带来损耗的成倍增长；采用氧化物包覆工艺则遇到了包覆不均匀导致损耗增加，直流叠加性能改善不明显甚至降低等问题。

这些问题在现有文献报道中均有体现。例如，一种利用磷酸铬酸制备高直流叠加特性铁硅铝粉芯的方法采用铁硅铝金属粉末与坡莫合金（即铁镍合金）粉末混合制备粉芯，尽管在H=100Oe时可以获得超过60%的直流叠加性能，但由于添加了35%～45%的坡莫合金（即铁镍合金），导致原料成本提高约4倍；一种利用二氧化硅溶胶、硅氧烷树脂和有机钛化合物制备铁粉芯的工艺流程使用过多有机物且分散剂优选为乙基纤维素等难去除的大分子有机物，导致最终产品中残留过多含碳化合物，致使电阻降低涡流增大；一种利用磷酸、无机物颗粒混合包覆制备铁硅铝粉芯的方法将磷酸、无机物颗粒、云母粉、硬脂酸钡以水为溶剂混合后和磁粉均匀搅拌，尽管获得的几组样品损耗都相对较低，但其直流叠加性能很差，在H=40Oe时仅为53%～59%；一种采用正硅酸乙酯水解制备氧化物包覆层的方法利用溶胶凝胶法在铁硅铝磁粉表面包覆一层氧化硅绝缘层，但在制备过程中受到正硅酸乙酯水解程度的影响导致包覆层厚度无法精确控制，对于该方法制备的粉芯也没有报道具体的性能参数。

鉴于以上各种情况，提供一种操作简单、成本低，在磁粉表面能均匀包覆高电阻率氧化物绝缘层的高性能铁硅铝金属软磁粉芯制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供操作简单、成本低、在磁粉表面能均匀包覆高电阻率氧化物绝缘层的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法。

一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备操作步骤如下：

（1）在铁硅铝磁粉中加入铁硅铝磁粉重量4%-6%的树脂分散液和铁硅铝磁粉重量6%的乙醇，搅拌混合均匀制成铁硅铝磁粉浆料；

（2）在无机氧化物分散液中加入无机氧化物重量20%-125%的表面活性剂，搅拌混合均匀制成无机氧化物浆料；所述无机氧化物分散液由无机氧化物和分散剂按质量比1:10至1:5混合均匀制成；

（3）在步骤（1）得到的铁硅铝磁粉浆料中加入铁硅铝磁粉重量5.0%-20.0%的无机氧化物浆料，搅拌混合，加热到100℃-120℃，保温并不断搅拌直至混合浆料干燥；将干燥的混合浆料研磨得到包覆粉末；

（4）在步骤（3）得到的包覆粉末中加入占铁硅铝磁粉重量0.3%～0.5%的硬脂酸锌脱模剂和占铁硅铝磁粉重量0.1%～0.3%的环氧树脂粘结剂，搅拌混合均匀，制成待成型磁粉；

（5）将待成型磁粉通过模具和液压机压制成磁粉芯坯件；

（6）采用氮气做保护气氛，将磁粉芯坯件热处理保温，制得铁硅铝软磁粉芯。

进一步限定的技术方案如下：

步骤（1）中，所述树脂分散液由树脂和丙酮按质量比3:40制成。

所述树脂为环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂中的一种。

步骤（2）中，所述无机氧化物为纳米氧化镁、纳米氧化铝、纳米氧化硅中的一种。

步骤（2）中，所述表面活性剂为有机硅表面活性剂。

所述有机硅表面活性剂为KH550、KH560、KH570中的一种。