[发明专利]以白泥为原料制备NaP分子筛的方法及NaP分子筛有效
申请号: | 201710695320.7 | 申请日: | 2017-08-15 |
公开(公告)号: | CN107381524B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 李超;王永旺;王丽萍;陈东;贾敏;高桂梅;杜艳霞;王强 | 申请(专利权)人: | 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C01B25/08 | 分类号: | C01B25/08;C01B37/00;C01B39/00 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 崔华 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 制备 白泥 硅铝凝胶 结构导向剂 原料制备 摩尔比 过滤 氢氧化钠溶液 离子交换量 后处理 废物利用 过滤产物 晶化产物 经济利益 偏铝酸钠 去离子水 有效硅 陈化 硅源 浸取 晶化 铝源 备用 洗涤 | ||
本发明提供一种以白泥为原料制备NaP分子筛的方法及NaP分子筛,该方法包括:(1)结构导向剂的制备;(2)硅源、铝源的制备:将白泥用氢氧化钠溶液进行浸取,然后过滤,收集滤液备用;(3)硅铝凝胶的制备:向滤液中加入偏铝酸钠和去离子水,使体系中SiO2和Al2O3的摩尔比为(2~3):1、Al和H2O的摩尔比为1:(360~495);调整体系pH值为10~11,加入结构导向剂,搅拌均匀并陈化,得到硅铝凝胶;(4)硅铝凝胶晶化;(5)后处理:对晶化产物进行过滤,然后对过滤产物洗涤并干燥,得到NaP分子筛。该方法能够充分利用白泥中的有效硅和铝来制备NaP分子筛,实现了白泥的废物利用,降低了NaP分子筛的制备成本,制备得到的NaP分子筛,性能优良、离子交换量大,经济利益高。
技术领域
本发明属于分子筛领域,特别是以白泥为原料制备NaP分子筛的方法及NaP分子筛。
背景技术
神华集团针对准格尔地区煤田所产煤燃烧后产生高铝粉煤灰的特点,成功开发出世界首创的“一步酸溶法”粉煤灰制取氧化铝新工艺,参考专利文献CN102145905A。根据该工艺计算,每2.5吨粉煤灰产生1吨冶金级氧化铝与1.5吨高硅尾渣(白泥)。其白泥的成分见表1,其中,Los代表白泥的烧失量,各成分是以各元素的氧化物形态来表示。
表1白泥的成分及各成分的含量
从表1中可以看出,高硅尾渣(白泥)的成分主要为SiO2与Al2O3,占到总量的80%以上,在硅铝资源再利用方面具有较高的资源化价值。
P型分子筛是一种硅铝酸盐多孔微晶,对钙镁离子具有良好的离子交换作用,还具有很高的非离子表面活性剂容量,被认为是4A沸石最具潜力的替代产品。目前,P型分子筛主要采用全化学试剂法生产,原料为偏铝酸钠、氢氧化钠、工业级水玻璃为主要原料,成本较高,使其市场竞争力大大下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以白泥为原料制备NaP分子筛的方法,该方法能够充分利用白泥中的有效硅和铝来制备NaP分子筛,不仅实现了白泥的废物利用,同时降低了NaP分子筛的制备成本,有助于提高经济效益。
本发明的另一个目的在于提供一种利用上述方法制备得到的NaP分子筛,该NaP分子筛生产成本低,经济利益高,市场竞争力强。
为实现本发明的一个目的,本发明采用的技术方案如下:
一种以白泥为原料制备NaP分子筛的方法,包括以下步骤:
(1)结构导向剂的制备
首先将偏铝酸钠与去离子水混合并搅拌以使其完全溶解,然后在搅拌条件下,向其中加入硅酸钠溶液,恒温搅拌,得到结构导向剂;所得结构导向剂可经密封后恒温备用;
(2)硅源、铝源的制备
向白泥中加入氢氧化钠溶液对其进行浸取,以浸出可溶性硅和铝,然后进行过滤,收集滤液备用;所述白泥包括SiO2和Al2O3;该步骤主要是白泥中的SiO2和Al2O3与氢氧化钠反应,得到作为硅源的硅酸根和作为铝源的偏铝酸根;
(3)硅铝凝胶的制备
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