[发明专利]一种用于降解偶氮染料的铁基多孔材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710695065.6 申请日: 2017-08-15
公开(公告)号: CN109402369A 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 秦凤香;翁楠;淡振华;王凤;周洋;李云 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C21D9/52 分类号: C21D9/52;C22C3/00;C02F1/70
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 铁基 多孔材料 偶氮染料 熔炼 降解 制备 铁基非晶合金 铁基纳米晶 热处理 铁基非晶合金条带 合金化处理 原子百分比 操作工艺 处理效率 等温退火 多孔条带 腐蚀溶液 高孔隙率 合金熔炼 目标合金 多孔铁 高活性 高真空 合金化 急冷法 母合金 前驱体 铁元素 单铜 可控 配比 甩带 条带
【说明书】:

发明公开一种用于降解偶氮染料的铁基多孔材料:铁元素的原子百分比处于73.5%‑86%之间,其制备方法:按照目标合金的配比选定原料,在高真空 5*10‑3Pa中熔炼,为了使合金熔炼时能够均匀混合需反复熔炼三到四次。将熔炼好的母合金利用单铜辊甩带急冷法得到铁基非晶合金条带。对铁基非晶合金前驱体进行等温退火热处理,得到铁基纳米晶条带。选择合适的腐蚀溶液对铁基纳米晶进行去合金化处理得到铁基多孔条带。本方法可以通过改变铁基非晶合金组分、热处理温度、去合金化时间来控制铁基多孔铁的结构和尺寸,操作工艺简便可控,同时制备出的铁基多孔材料具有高比表面积、高孔隙率和高活性等优点,用于降解偶氮染料,处理效率明显提高。

技术领域

本发明涉及多孔材料制备及化工材料领域,具体涉及一种用于降解偶氮染料的铁基多孔材料及其制备方法。

背景技术

根据污水的成分、性质以及处理指标不同,降解废水中偶氮染料的方法可分为物理、生物和光化学方法。活性炭吸附法是一种常规的物理过程,生物法是指利用微生物自身新陈代谢来降解、去除污水中的有机性污染物质的污水处理技术,该方法的局限性在于只能降解某些特殊的有毒偶氮染料,而无法在含有各种化学物质的复杂环境中起作用。另一方面金属已被证实能够有效地降解的有机化合物。

零价铁材料降解偶氮染料因成本低廉、操作简单在工业生产中受到极大的关注。最常使用的有零价铁粉和铁基非晶粉,其中铁粉在污水处理中存在明显缺陷,即铁粉的易腐蚀性会导致其降解速率快速衰退并且氧化的铁粉还可能对溶液造成二次污染。近年来,研究者从多种途径来对零价铁进行改性研究,如纳米零价铁。纳米零价铁的比表面积相较于获得了极大的提高,从而提高了降解效率。但纳米零价铁材料面临着很多问题,如高的生产成本、自身稳定性差和具有生理毒性等。有研究发现通过在零价铁表面镀上贵金属元素可提高其对有机污染物的降解效率,但这种方法的缺点十分明显,添加贵金属会在很大程度上增加了制备成本,并且贵金属元素会对环境造成二次污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备降解偶氮染料的处理剂的方法。通过去合金化的方法制备结构可控且性能优异的铁基多孔材料,从而提高降解偶氮染料的速率。下面所述铁基多孔材料的具体制备步骤:

(1) 按照目标合金的配比选定原料并置于坩埚中,在高真空5*10-3Pa的感应炉中熔炼,为了使合金熔炼时能够均匀混合需反复熔炼三到四次。

(2) 将熔炼好的母合金放入石英管中,利用感应线圈将母合金锭加热至熔融状态,然后采用单铜辊甩带法,用高纯氩气将熔融的合金液吹出,并在高速旋转的铜辊上快速凝固,得到铁基非晶合金条带;

(3) 将铁基非晶合金条带在真空管式炉中进行热处理得到铁基纳米晶条带。

(4) 将铁基纳米晶条带放入腐蚀溶液中进行去合金化处理,然后用无水乙醇对处理后的条带反复清洗,最后自然晾干,得到铁基多孔条带。

本发明的相对于现有技术具有显著优点:

1. 本发明提供了一种用于降解偶氮染料的铁基多孔材料,多孔材料具有双连续的内部结构、高比表面积和良好的导电性等特点,从而表现出独特的物理化学性能。

2. 本发明制得的铁基多孔材料高的比表面积和孔隙率等优点,使其在降解偶氮染料过程中的活性优于其他零价铁材料,提高降解偶氮染料的速率。

3. 本发明制得的铁基多孔条带,由于铁的资源丰富,价格低廉,同时去合金化过程操作简单可控,所以制备成本低。

4. 本发明制得的铁基多孔条带在降解偶氮染料的过程中,铁被氧化成铁离子,偶氮染料被分解成小分子。没有产生危害环境的二次污染物,是一种绿色材料。

附图说明

图1 为实施例制得的铁基多孔条带的XRD图;

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